手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)小程序
官方微信
公眾號(hào)：chem17
掃碼關(guān)注視頻號(hào)
1. 基線不穩(wěn)，鬼峰增多
現(xiàn)象： Fig1 a 和Fig1 b分析的是同一標(biāo)準(zhǔn)品。Fig1 a基線不穩(wěn)，鬼峰增多；而Fig1 b基線穩(wěn)定，為正常圖譜。
Fig1 a是基線不穩(wěn)，鬼峰增多的圖譜
Fig1 b是正常的圖譜，同時(shí)是清洗干凈后的圖譜
原因：在排除了泵，流動(dòng)相和檢測(cè)器問(wèn)題后，這種現(xiàn)象說(shuō)明進(jìn)樣系統(tǒng)被污染了。
解決方法：用5%的高氯酸水溶液代替原來(lái)的自動(dòng)進(jìn)樣器的清洗液，用針筒抽吸約100mL，在樣品瓶中裝入上述清洗液，用一根塑料阻尼管代替色譜柱，阻尼管出口處連廢液，不接檢測(cè)器。打開(kāi)泵，設(shè)置一個(gè)常規(guī)流速。設(shè)置自動(dòng)進(jìn)樣程序，進(jìn)樣量200μL，分析時(shí)間1分鐘，連續(xù)20次。結(jié)束后把清洗液換成純水，樣品瓶中裝純水，依上述同樣操作，(考慮到進(jìn)樣量較多，且重復(fù)次數(shù)多，準(zhǔn)備5個(gè)裝適量液體的樣品瓶，放入樣品盤(pán)中，設(shè)置自動(dòng)進(jìn)樣程序，每個(gè)瓶連續(xù)抽4次，5個(gè)樣品瓶合計(jì)抽20次，避免吸空)。
說(shuō)明： 5%的高氯酸水溶液能夠有效地去除系統(tǒng)中的污垢，如若無(wú)高氯酸，可用甲醇，純水大進(jìn)樣量多次清洗，也能起到同樣的效果。
2. 泵壓力突然降至0或很小
現(xiàn)象：在一次連續(xù)分析樣品過(guò)程中，開(kāi)始分析時(shí)系統(tǒng)很正常，但是到分析第八個(gè)樣品時(shí)突然發(fā)現(xiàn)泵壓降至0.3Mpa，而正常時(shí)泵壓為5.5Mpa。聞到進(jìn)樣器中有甲醇味(流動(dòng)相中甲醇含量很大)。打開(kāi)進(jìn)樣器門(mén)，發(fā)現(xiàn)排液閥下面的管子有液體滴出，帶有甲醇味，停止系統(tǒng)，按shift+9發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口和rinse口鹽析很厲害。
原因：進(jìn)樣口被堵，流動(dòng)相無(wú)法進(jìn)入色譜柱，滲漏出來(lái)，致使泵壓下降。
解決方法：根據(jù)自動(dòng)進(jìn)樣器常規(guī)維護(hù)
3.和4.操作，更換進(jìn)樣隔墊和Septumcutout(若沒(méi)有備件，進(jìn)樣口密封圈和rinse口隔墊用純水→甲醇超洗干凈。)用擦鏡紙沾純水擦干凈進(jìn)樣口和rinse口旁的鹽析，再用甲醇擦洗。裝上兩個(gè)部件，打開(kāi)機(jī)器調(diào)試，無(wú)滲漏，泵壓正常即可。
3. 進(jìn)樣重現(xiàn)性不佳
原因：1)計(jì)量泵不準(zhǔn)；
2)六位閥磨損。
解決方法：1)計(jì)量泵吸液準(zhǔn)確性判斷。在樣品瓶中裝入足量的純水，擦干凈外面的水分，用分析天平稱(chēng)量，記錄讀數(shù)W1，放入進(jìn)樣盤(pán)，設(shè)置進(jìn)樣程序，進(jìn)樣量100μL，連續(xù)十次，結(jié)束后濾紙擦干樣品瓶表面的水分，置天平稱(chēng)量，得讀數(shù)W2，W1-W2得的數(shù)值應(yīng)為1mL純水在相應(yīng)溫度的質(zhì)量。若差別不大，則計(jì)量泵無(wú)礙。若計(jì)量泵有問(wèn)題，有可能計(jì)量泵柱塞桿或密封圈有問(wèn)題。
2)六位閥磨損。根據(jù)自動(dòng)進(jìn)樣器說(shuō)明書(shū)，拆下六位閥，觀察是否三個(gè)口有磨損，若磨損嚴(yán)重，則更換新的六位閥，根據(jù)書(shū)上的操作，裝配好，調(diào)試，重現(xiàn)性良好即可。
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來(lái)源：化工儀器網(wǎng)”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品，未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的，應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用，并注明“來(lái)源：化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者，本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來(lái)源（非化工儀器網(wǎng)）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé)，不承擔(dān)此類(lèi)作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí)，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來(lái)源，并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問(wèn)題，請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系，否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
采購(gòu)中心