披沙煉金 | 配方顆粒色譜柱推薦之廣金錢(qián)草檢測(cè)
在上期文章中,我們主要為大家梳理并推薦了適用于各類(lèi)中藥配方顆粒檢測(cè)的安捷倫色譜柱,并對(duì)其使用及日常維護(hù)進(jìn)行了相關(guān)耗材推薦。相信這滿滿的干貨,一定讓大家意猶未盡。那么本期就讓我們持續(xù)輸出,為大家?guī)?lái)關(guān)于廣金錢(qián)草配方顆粒檢測(cè)的色譜柱推薦。趕緊跟上,一起出發(fā)吧!
本實(shí)驗(yàn)選用的色譜柱 InfinityLab Poroshell 120 SB-C18 采用 Agilent 專(zhuān)有的表面多孔型填料技術(shù),其 2.7 μm 色譜柱的柱效能媲美亞二微米全多孔類(lèi)型的色譜柱,但柱壓僅有其一半。特征譜圖采用的 Poroshell 120 SB-C18 2.1x150mm,2.7μm 色譜柱盡管與原標(biāo)準(zhǔn)中 1.6 μm 的色譜柱相比柱效低一些,但結(jié)果*符合標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。同時(shí)柱頭采用較大的 2 μm 篩板能耐受更“臟”的樣品,有利于提高色譜柱的耐受性。
根據(jù)國(guó)家藥品監(jiān)督管理局 《國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)》中廣金錢(qián)草配方顆粒的檢測(cè)項(xiàng)目,對(duì)其特征譜圖和含量測(cè)定都采用高效液相色譜法。特征譜圖測(cè)定中要求理論板數(shù)按夏佛塔苷峰計(jì)算應(yīng)不低于 10000,以及對(duì)供試品應(yīng)呈現(xiàn)的特征峰相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積做了規(guī)定。含量測(cè)定中規(guī)定了理論板數(shù)按夏佛塔苷峰計(jì)算應(yīng)不低于 5000。
特征譜圖
實(shí)驗(yàn)結(jié)果

圖 1. 廣金錢(qián)草配方顆粒供試品的特征譜圖與標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)照譜圖的比較(峰 3(S):夏佛塔苷)
系統(tǒng)適用性結(jié)果見(jiàn)下表:

含量測(cè)定
實(shí)驗(yàn)結(jié)果

圖 2. 廣金錢(qián)草配方顆粒供試品含量測(cè)定 HPLC 法和 UHPLC 法譜圖對(duì)照
系統(tǒng)適用性結(jié)果見(jiàn)下表:

實(shí)驗(yàn)結(jié)論
本實(shí)驗(yàn)選用 Agilent InfinityLab Poroshell 120 SB-C18 和 ZORBAX SB-C18 色譜柱對(duì)廣金錢(qián)草配方顆粒特征譜圖及含量進(jìn)行了檢測(cè),均符合標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)系統(tǒng)適用性的要求。本方法可用于廣金錢(qián)草配方顆粒的分離和檢測(cè),為該配方顆粒的質(zhì)量保證提供檢測(cè)依據(jù)。
儀器系統(tǒng)及色譜柱推薦
1290 四元 UHPLC 系統(tǒng): 全能泵(G7104A),自動(dòng)進(jìn)樣器(G7167B),柱溫箱(G7116B),DAD(G7117B)
1260 四元 UHPLC 系統(tǒng): 四元泵(G7111B),自動(dòng)進(jìn)樣器(G7129A),柱溫箱(G7116A),DAD(G7115A)

其它詳細(xì)操作可以參考 Agilent 配方顆粒圖譜集,或聯(lián)系 Agilent。
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