吹掃捕集技術(shù)適用于從液體或固體樣品中萃取沸點低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機物,廣泛用于食品與環(huán)境監(jiān)測、臨床化驗等方面。特別是隨著商業(yè)化儀器的廣泛使用,在揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機化合物分析、有機金屬化合物的形態(tài)分析中起著越來越重要的作用。
影響吹掃捕集吹掃效率的因素:
1.吹掃溫度
提高吹掃溫度.相當(dāng)于提高蒸氣壓,因此吹掃效率也隨之提高。蒸氣壓是吹掃時施加到固體或液體上的壓力,它依賴于吹掃溫度和蒸氣壓相與液相之比。在吹掃含有高水溶性的組分時,吹掃溫度對吹掃效率影響更大。但是溫度過高帶出的水蒸氣量增加,不利于下一步的吸附,給非極性的氣相色譜分離柱的分離也帶來困難,水對火焰類檢測器也具有碎滅作用。所以一般選取50℃為常用溫度。對于高沸點強極性組分,可以采用更高的吹掃溫度。
2.樣品溶解度
溶解度越高的組分,其吹掃效率越低。對于高水溶性組分,只有提高吹掃溫度才能提高吹掃效率。鹽效應(yīng)能夠改變樣品的溶解度,通常鹽的濃度大約可加到15%~30%,不同的鹽對吹掃效率的影響也有區(qū)別。
3.吹掃氣的流速及吹掃時間
吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時間的乘積。通常用控制氣體體積來選擇合適的吹出效率。氣體總體積越大,吹出效率越高。但是總體積太大,對后面的捕集效率不利,會使捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落。因此,一般控制在400~500mL之間。
4.捕集效率
吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集,捕集效率對吹掃效率影響也較大,捕集效率越高,吹出效率越高。冷阱溫度直接影響捕集效率,選擇合適的捕集溫度可以得到最大的捕集效率。
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