
公安機(jī)關(guān)用膠體金尿檢法對海洛因濫用者的檢測常常受到阿片類鎮(zhèn)咳藥的干擾,使用傳統(tǒng)液-液提取法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn),操作效率低,靈敏度不高,無法滿足公安機(jī)關(guān)打擊涉毒案件的需要。為此,湖北省黃石市公安局、黃石市公安司法鑒定中心、黃石市毒品檢驗(yàn)鑒定中心有關(guān)研究人員建立了尿液中嗎啡、O6-單乙酰嗎啡、可待因和乙??纱?種阿片類物質(zhì)的固相萃取和衍生化技術(shù)結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)同時(shí)檢測方法,該研究成果發(fā)表于Chinese Journal of Chromatography。
尿樣用磷酸鹽緩沖液調(diào)節(jié)至pH=6后,經(jīng)MCX固相萃取柱凈化,用N-甲基-N-(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(MSTFA)對嗎啡、O6-單乙酰嗎啡、可待因進(jìn)行衍生化,供GC-MS檢測??疾炝松蠘雍拖疵摿魉佟⒘芟匆褐屑姿狍w積分?jǐn)?shù)、洗脫液中氨水體積分?jǐn)?shù)、3%(v/v)甲酸甲醇淋洗液體積和固相萃取柱吹干時(shí)間對萃取效果的影響。確定上樣和洗脫流速1.0mL/min,淋洗液中甲酸體積分?jǐn)?shù)3%,洗脫液中氨水體積分?jǐn)?shù)5%, 3%(v/v)甲酸甲醇淋洗液體積1mL,吹干時(shí)間1min為最佳條件。在此條件下,4種阿片類物質(zhì)在0.02~0.8μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r2≥0.998),檢出限(LOD)為0.0016~0.0039μg/mL,定量限(LOQ)為0.0054~0.0128μg/mL,當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)添加水平為0.02、0.1、0.2μg/mL時(shí),回收率為93.0%~110.3%。
該方法結(jié)合自動(dòng)化技術(shù),對固相萃取條件精確控制,操作簡便、快速、靈敏、準(zhǔn)確,適合尿液中嗎啡等4種阿片類物質(zhì)快速測定,可用于海洛因吸食者的大規(guī)模監(jiān)控,并能準(zhǔn)確排除因服用含阿片類鎮(zhèn)咳藥導(dǎo)致的嗎啡膠體金尿檢假陽性。
此次實(shí)驗(yàn)樣品前處理過程采用睿科全自動(dòng)固相萃取儀、睿科氮吹濃縮儀。

Fotector Plus 高通量全自動(dòng)固相萃取儀
流速精準(zhǔn)
12通閥快速切換溶劑

Auto EVA 80 高通量全自動(dòng)平行濃縮儀
大批量樣品濃縮
變徑氮吹針,平行性高
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