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凱氏定氮儀檢測的過程分為三步

來源:杭州綠博儀器有限公司   2022年06月24日 13:58  
   凱氏定氮儀是實驗室常用通用儀器之一,是根據(jù)樣品中氮含量來計算蛋白質(zhì)含量的儀器,采用化學與物理相結(jié)合完成的成套蛋白質(zhì)含量快速測定裝置。具有高靈敏度,分析速度快,應(yīng)用范圍廣,所需試樣少,設(shè)備和操作比較簡單等特點。
  
  工作原理:
  將有機化合物與硫酸共熱使其中的氮轉(zhuǎn)化為硫酸銨。在這一步中,經(jīng)常會向混合物中加入硫酸鉀來提高中間產(chǎn)物的沸點。樣本的分析過程的終點很好判斷,因為這時混合物會變得無色且透明(開始時很暗)
  在得到的溶液中加入少量氫氧化鈉,然后蒸餾。這一步會將銨鹽轉(zhuǎn)化成氨。而總氨量(由樣本的含氮量直接決定)會由反滴定法確定:冷凝管的末端會浸在硼酸溶液中。氨會和酸反應(yīng),而過量的酸則會在甲基橙的指示下用碳酸鈉滴定。滴定所得的結(jié)果乘以特定的轉(zhuǎn)換因子就可以得到結(jié)果。
  
  凱氏定氮儀的過程分為消解、蒸餾、滴定計算三步。影響回收率的原因跟這三步有密切的關(guān)系,分析原因可能造成的因素如下:
  1、消解過程中,消化爐溫度過低或者時間不足,樣品未*消解,或者消化樣品時有掛壁現(xiàn)象產(chǎn)生。
  2、定氮儀蒸餾裝置冷凝管密封不嚴產(chǎn)生的氨氣泄漏。
  3、冷凝效果不佳使收集氨氣的收集液溫度過高,超過一定溫度時,氨氣容易逃逸。
  4、收集液(硼酸液)太少,未能沒過接收管出口。
  5、標準酸溶液濃度太高?;蛘邩藴仕崛芤悍胖脮r間過長,造成溶度不準。
  6、指示劑沒有避光保存或者放置時間過長,導致指示劑失效。
  
  適用范圍:
  儀器用凱氏方法檢測谷物、食品、飼料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化學品中的氨、蛋白質(zhì)氮含量、酚、揮發(fā)性脂肪酸、二氧化硫、乙醇等含量。具有相當好的性價比,僅僅滴定過程需要人工操作一下,非常適合實驗室及檢驗機構(gòu)常規(guī)檢測。廣泛用于食品、農(nóng)作物、種子、土壤、肥料等樣品的含氮量或蛋白質(zhì)含量分析。

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