固相萃取柱是利用固體吸附劑將樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫,達(dá)到分離和和富集的目的。先使樣品通過一裝有吸附劑(固相)小柱,保留其中某些組分,再選用適當(dāng)?shù)娜軇_洗雜質(zhì),然后用少量溶劑迅速洗脫,從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。
固相萃取柱的基本原理:
•基本原理是樣品在兩相之間的分配,即在固相(吸附劑)和液相(溶劑)之間的分配。
•保留或洗脫的機(jī)制取決于被分析物與吸附劑表面的活性基團(tuán),以及被分析物與液相之間的分子作用力。
•洗脫模式有兩種:一種是目標(biāo)化合物比干擾物與吸附劑之間的親和力更強(qiáng),因而被保留,洗脫時采用對目標(biāo)化合物親和力更強(qiáng)的溶劑;另一種是干擾物比目標(biāo)化合物與吸附劑之間的親和力更強(qiáng),則目標(biāo)化合物被直接的洗脫。通常采用前一種洗脫方式。
要有效地利用離子交換機(jī)理將目標(biāo)化合物吸附在固相萃取柱上,必須滿足以下兩個條件:
?。?)目標(biāo)化合物離子與吸附劑官能團(tuán)的離子態(tài)帶相反電荷;
?。?)萃取環(huán)境的pH必須同時使目標(biāo)化合物和吸附劑上的官能團(tuán)帶電荷;
(3)萃取環(huán)境不能含有高濃度的帶有和目標(biāo)化合物相同電荷的競爭化合物。
在實際操作中,為了滿足前兩個條件,確保目標(biāo)化合物及吸附劑上的官能團(tuán)能夠呈離子態(tài)或呈中性狀態(tài),應(yīng)該根據(jù)目標(biāo)化合物及吸附劑官能團(tuán)的pKa來調(diào)節(jié)樣品或SPE柱的pH。
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