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小知識(shí)|凱氏定氮儀的校準(zhǔn)步驟
凱氏定氮儀是根據(jù)凱氏定氮法設(shè)計(jì)的用于測(cè)定化合物或混合物中總氮量的一種儀器。使用前需要校準(zhǔn)的項(xiàng)目有空白試驗(yàn)、回收率的測(cè)定、儀器的測(cè)量重復(fù)性。下面我們來(lái)講解一下，凱氏定氮儀該如何校準(zhǔn)。
空白試驗(yàn)可以檢查儀器的穩(wěn)定程度并排除雜質(zhì)氮的干擾?？瞻自囼?yàn)方法：稱約05g蔗糖(無(wú)氮)代替試樣，按測(cè)定步驟進(jìn)行空白測(cè)定，連續(xù)測(cè)量?jī)纱?，消耗?biāo)準(zhǔn)滴定溶液的平均體積不得超過(guò)0.2mL。
通過(guò)回收率的測(cè)定可以直接反應(yīng)凱氏定氮儀測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。利用銨鹽含氮量穩(wěn)定且不用消化的特點(diǎn)，可以 簡(jiǎn)單快速地測(cè)定回收率?；厥章蕼y(cè)定方法：將高純度的硫酸銨在105攝氏度下干燥2個(gè)小時(shí)，稱取0.2g(精確到0.1mg)放入消化燒瓶中，進(jìn)行蒸餾、滴定，根據(jù)方程式計(jì)算氮的含量。
儀器的測(cè)量重復(fù)性可以檢驗(yàn)測(cè)量結(jié)果的可靠程度，是必要的一個(gè)校準(zhǔn)項(xiàng)目。稱取0.2g干燥后的高純度硫酸銨，按照操作步驟進(jìn)行蒸餾、滴定，根據(jù)方程式計(jì)算回收率，重復(fù)測(cè)試6次，較少結(jié)果的誤差。
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