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藥用級碳酸鈣輕質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)2020藥典四部

來源:山西錦洋藥用輔料有限公司   2022年08月02日 11:05  

 

碳酸鈣

Tansuangai

Calcium Carbonate

  CaCO3   100.09

  本品按干燥品計算,含CaCO3不得少于98.5%。

  【性狀】本品為白色極細微的結(jié)晶性粉末;無臭。

  本品在水中幾乎不溶,在乙醇中不溶;在含銨鹽或二氧化碳的水中微溶;遇稀醋酸、稀鹽酸或稀硝酸即發(fā)生泡沸并溶解。

  【鑒別】(1)取鉑絲,用鹽酸濕潤后,蘸取本品在無色火焰中燃燒,火焰即顯磚紅色。

  (2)取本品約0.6g,加稀鹽酸15ml,振搖,濾過,濾液加甲基紅指示液2滴,用氨試液調(diào)至中性,再滴加稀鹽酸至恰呈酸性,加草酸銨試液,即生成白色沉淀,分離,沉淀在醋酸中不溶,但在鹽酸中溶解。

  (3)取本品適量,加稀鹽酸即泡沸,產(chǎn)生二氧化碳氣體,導(dǎo)入氫氧化鈣試液中,即生成白色沉淀。

  【檢查】氯化物  取本品0.10g,加稀硝酸10ml,加熱煮沸2分鐘,放冷,必要時濾過,依法檢查(通則0801),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液3.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.03%)。

  硫酸鹽  取本品0.10g,加稀鹽酸2ml,加熱煮沸2分鐘,放冷,必要時濾過,依法檢查(通則0802),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.2%)

  酸中不溶物  取本品2.0g,加水10ml,混合后,滴加稀鹽酸,隨滴隨振搖,待泡沸停止,加水90ml,濾過,濾渣用水洗滌,至洗液不再顯氯化物的反應(yīng),干燥后熾灼至恒重,遺留殘渣不得過0.2%。

  干燥失重  取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)。

  鋇鹽   取本品2.0g,加水10ml,混合后,滴加稀鹽酸使溶解,加水稀釋至100ml,用鉑絲蘸取溶液,置無色火焰中燃燒,不得顯綠色。

  鎂鹽與堿金屬鹽   取本品1.0g,加水20ml與稀鹽酸10ml溶解后,加甲基紅指示液1滴,煮沸,滴加氨試液中和后,加過量的草酸銨試液使鈣*沉淀,置水浴上加熱1小時,放冷,加水稀釋成100ml,攪勻,濾過,分取濾液50ml,加硫酸0.5ml,蒸干后,熾灼至恒重,遺留殘渣不得過1.0%

  鐵鹽   取本品0.12g,加稀鹽酸2ml與水適量使溶解成25ml,依法檢查(通則0807),如顯色,與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更深(0.04%)

  鎘  取本品0.5g兩份,精密稱定,分別置50ml量瓶中,一份加8%硝酸溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另一份加標(biāo)準(zhǔn)鎘溶液[精密量取鎘單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,用水定量稀釋制成每1ml中含鎘(Cd)1µg的溶液]1.0ml,加8%硝酸溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液。照原子吸收分光光度法(通則0406第二法),在228.8nm波長處分別測定吸光度,應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)

  汞  取本品1.0g兩份,精密稱定,分別置50ml量瓶中,分別加8%鹽酸溶液30ml使溶解后,一份加5%高錳酸鉀溶液0.5ml,搖勻,滴加5%鹽酸羥胺溶液至紫色恰消失,用水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另一份加汞標(biāo)準(zhǔn)溶液[精密量取汞單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,用水定量稀釋制成每1ml中含汞(Hg)0.5μg的溶液]1.0ml后,自上述5%高錳酸鉀溶液0.5ml”起,同法制備,作為對照品溶液。照原子吸收分光光度法(通則0406第二法),在253.6nm的波長處分別測定吸光度,應(yīng)符合規(guī)定(0.00005%)

  重金屬   取本品0.50g,加水5ml,混合均勻,加稀鹽酸4ml,煮沸5分鐘,放冷,濾過,濾器用少量水洗滌,合并洗液與濾液,加酚酞指示液1滴,并滴加適量的氨試液至溶液顯淡紅色,加稀醋酸2ml與水制成25ml,加  0.5g,溶解后,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之三十。

  砷鹽  取本品0.50g,加鹽酸6ml與水22ml溶解后,依法檢查(通則0822第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0004%)

  【含量測定】取本品約1g,精密稱定,置250ml量瓶中,用少量水濕潤,加稀鹽酸溶解后,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取25ml,置錐形瓶中,加水25ml與溶液(1→10)5ml使pH值大于12,加鈣紫紅素指示劑少許,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{色。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于5.005mgCaCO3。

 

 

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