目前，企業(yè)進(jìn)行氨氮的測(cè)定是國(guó)家環(huán)保部要求的，必須執(zhí)行的，測(cè)定水中各種形態(tài)的氮化合物，有助于評(píng)價(jià)水體被污染和“自?xún)簟睜顩r。?迪特西氨氮預(yù)制試劑廠(chǎng)家介紹氨氮含量較高時(shí)，對(duì)魚(yú)類(lèi)則可呈現(xiàn)毒害作用。

按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 7479-87中，氨氮檢測(cè)的水樣如果含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物、和有機(jī)物時(shí)，會(huì)產(chǎn)生干擾，含有此類(lèi)物質(zhì)時(shí)，要作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理，以消除對(duì)測(cè)定的影響。

水樣采集應(yīng)在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi)，并應(yīng)盡快分析，必要時(shí)可加硫酸將水樣酸化至pH<2，于2—5℃下存放。酸化樣品應(yīng)注意防止吸收空氣中的氮而遭致污染。

標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行中，有以下的預(yù)處理方法可供參考：

1、去除氯干擾。加入適量的硫代硫酸鈉溶液(稱(chēng)取3.5g硫代硫酸鈉Na2S2O3或Na2S2O3.5.H2O，溶于水，稀釋至1000ml,備用)，每0.5ml可去除0.25mg余氯。也可用淀粉——碘化鉀試紙檢測(cè)余氯是否除盡。

2、絮凝沉淀。在100ml樣品中加入1ml硫酸鋅溶液(稱(chēng)取硫酸鋅10g，溶于水，稀釋至100ml)和0.1~0.2ml氫氧化鈉溶液(稱(chēng)取氫氧化鈉25g，溶于水,冷卻至室溫，稀釋至100ml)，調(diào)節(jié)pH值為10.5，混勻，放置使之沉淀，傾取上清液做試份。必要時(shí)，用經(jīng)水沖洗過(guò)的中速濾紙過(guò)濾，棄去初濾液20ml。

3、蒸餾預(yù)處理

用絮凝沉淀和絡(luò)合掩蔽后，樣品如果仍然渾濁和帶色，則應(yīng)采用蒸餾法預(yù)處理，以確保水樣可用。

所用的試劑為*的分析純?cè)噭?，水為無(wú)氨水。

用到的試劑有：20g/l的硼酸溶液、1mol/L鹽酸溶液。1mol/L氫氧化鈉溶液、輕質(zhì)氧化鎂(MgO)、0.05%溴百里酚藍(lán)指示液(pH6.0—7.6)、硫酸(H2SO4)溶液：0.01mol/L。

用到的儀器：可以直接選用我們的HJZLQ-400A型的氨氮檢測(cè)儀專(zhuān)用的多功能蒸餾器，也可按照標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)備蒸餾器具。500ml蒸餾燒瓶、防噴頭、垂直冷凝管、滴管(使出口尖的一邊浸入液面下約2cm)。

蒸餾器需要預(yù)先清洗，至少收集到100ml水后，再進(jìn)行蒸餾使用。

步驟：

① 蒸餾裝置的預(yù)處理：加250ml水于凱氏燒瓶中，加0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，加熱蒸餾，至餾出液不含氮為止，棄去瓶?jī)?nèi)殘液。

② 將50mL硼酸吸收液移入接收并內(nèi)，確保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。

③ 分取250ml水樣(如氨氮含量較高，可分取適量并加水至250ml，使氨氮含量不超過(guò)2.5mg)，移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至pH7左右。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達(dá)200ml時(shí)，停止蒸餾。定容至250ml。

注意事項(xiàng)

① 蒸餾時(shí)應(yīng)避免發(fā)生暴沸，否則可造成餾出液溫度升高，氨吸收不*。

② 防止在蒸餾時(shí)產(chǎn)生泡沫，必要時(shí)可加入少許石蠟碎片于凱氏燒瓶中。