模擬蒸餾氣相色譜的氣源準(zhǔn)備
模擬蒸餾氣相色譜主要由固定相和流動(dòng)相組成:固定相和流動(dòng)相各自有不同的吸附和分配作用;通過兩相的相對(duì)運(yùn)動(dòng),被檢測物質(zhì)隨流動(dòng)相一起運(yùn)動(dòng),這樣物質(zhì)就在兩相間進(jìn)行反復(fù)的分配,從而把不同的組織分離開來。
當(dāng)過溫至約為操作溫度時(shí),通過觀察溫度指示燈和加熱指示燈,逐漸將溫度控制旋鈕調(diào)至合適位置。如果采用分步遞進(jìn)定位法,先將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)角度,則儀器開始升溫,指示燈亮;當(dāng)溫度達(dá)到某一溫度基本穩(wěn)定時(shí),再向相同方向轉(zhuǎn)動(dòng)旋鈕,讓儀器溫度繼續(xù)上升;反復(fù)按此方法進(jìn)行溫度的遞進(jìn)調(diào)節(jié),直至達(dá)到所需要的工作溫度。
氣源準(zhǔn)備,事先準(zhǔn)備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購到),裝某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體,每個(gè)鋼瓶的顏色代表一種氣體,不能互換。一般用高純氮?dú)?,高純氫氣,無油空氣這三種氣體,每種氣體應(yīng)準(zhǔn)備兩個(gè)鋼瓶,以調(diào)換備用。
有的廠使用氮?dú)獍l(fā)生器、氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機(jī)也可,但空壓機(jī)要無油。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時(shí),應(yīng)更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可,如氣相色譜儀配備電子捕獲檢測器應(yīng)使用鋼瓶高純氣源,純度在99.999%以上。
氣源凈化為了出去各種氣體中可能含有的水分,灰分和有機(jī)氣體成分,在氣體進(jìn)入儀器之前應(yīng)先經(jīng)過嚴(yán)格凈化處理?,F(xiàn)在國內(nèi)的氣體發(fā)生器具有較高的發(fā)展技術(shù),一般配置分子篩或活性炭過濾凈化裝置,基本可以滿足氣相色譜儀要求。若使用鋼瓶高純氣體,則需要進(jìn)行凈化過濾后使用。對(duì)一些色譜儀附有凈化器,且內(nèi)已填有分子篩,活性炭,硅膠,基本可滿足要求。
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