西黃蓍膠
Xihuangshijiao
Tragacanth
[9000-65-1]
本品系豆科植物西黃蓍膠樹Astragalus gummifer Labill.提取的黏液經(jīng)干燥制得。
【性狀】本品為白色或類白色半透明扁平而彎曲的帶狀薄片;表面具平行細(xì)條紋;質(zhì)硬平坦光滑;或?yàn)榘咨蝾惏咨勰?;遇水溶脹成膠體黏液。
【鑒別】(1)取本品適量,用50%甘油溶液裝片(通則2001),滴加氯化鋅碘試液1滴,置顯微鏡下觀察,可見圓形或橢圓形淀粉顆粒,直徑為4~10μm,偶見20μm,大多為單粒,偶見聚合顆粒。
(2)取本品約0.1g,置離心管中,加三氟醋酸溶液(6.7→100)2ml,強(qiáng)力振搖使形成凝膠狀,密塞,置120℃烘箱中放置1小時(shí),離心,取上清液轉(zhuǎn)移至50ml圓底燒瓶中,加水10ml,60℃旋轉(zhuǎn)減壓蒸干;殘?jiān)?span>90%甲醇溶液1ml使溶解,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液;另取阿拉伯糖、鼠李糖、木糖、半乳糖各10mg,加90%甲醇溶液5ml使溶解,搖勻,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取供試品溶液和對照品溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以1.6%磷酸二氫鈉溶液-丁醇-丙酮(10:40:50)為展開劑,二次展開,第一次展開距離約10cm,第二次展開距離約15cm,取出,晾干,噴以茴香醛溶液(取茴香醛0.5ml、10ml、甲醇85ml與硫酸5ml混合,即得),110℃加熱至斑點(diǎn)顯示清晰,立即檢視。供試品溶液在與對照品溶液中半乳糖、阿拉伯糖、木糖相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點(diǎn),在鼠李糖相應(yīng)的位置上不得顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(3)取本品約0.5g,加乙醇1ml浸濕,分次加水50ml,邊加邊振搖,形成均勻的黏液。取黏液5ml,加水5ml和4.5%氫氧化鋇溶液2ml,搖勻,生成白色絮狀沉淀,加熱,溶液和沉淀物逐漸顯黃色,加稀鹽酸2滴,搖勻,沉淀溶解,溶液褪色。
【檢查】黏度 取本品9.0g,加3.0g,加水300ml,以800r/min的轉(zhuǎn)速攪拌約2小時(shí),直至*均勻的分散和濕潤,依法測定(通則0633第三法),用BrookfieldRV-DV型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì),5號(hào)轉(zhuǎn)子,每分鐘60轉(zhuǎn),在20℃±0.1℃的黏度應(yīng)為標(biāo)示黏度的80%~120%。
外來物質(zhì) 取本品2.0g,置250ml圓底燒瓶中,加甲醇95ml渦旋以濕潤樣品,加鹽酸溶液(25→100)60ml,加玻璃珠數(shù)粒,置水浴加熱回流3小時(shí),取出玻璃珠,將樣品溶液趁熱用已恒重的G4垂熔漏斗減壓濾過,用少量水沖洗圓底燒瓶,濾過,再用甲醇40ml分次洗滌殘?jiān)?,?span>110℃干燥至恒重,遺留殘?jiān)坏眠^1.0%。
灰分 取本品1.0g,依法檢查(通則2302),遺留殘?jiān)坏眠^4.0%。
重金屬 取灰分項(xiàng)下遺留的殘?jiān)?,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。
微生物限度 取本品,依法檢查(通則1105與通則1106),每1g供試品中需氧菌總數(shù)不得過103cfu,霉菌和酵母菌總數(shù)不得過102cfu,不得檢出大腸埃希菌。
【類別】藥用輔料,黏合劑、助懸劑和乳化劑等。
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