熱分析是儀器分析的重要分支,對(duì)物質(zhì)的特征起著不可替代的作用。熱重分析儀在過程控制溫和的某種氣氛下測(cè)量樣品的重量和重量變化率隨溫度的變化關(guān)系。一般用于確定樣品的分解和材料的穩(wěn)定性。也可用于測(cè)量樣品分解、氧化、脫水、吸附等過程中的重量變化。在測(cè)試過程中,連接在樣品支架下部的高精度天平隨時(shí)感知樣品當(dāng)前的重量,將數(shù)據(jù)發(fā)送到計(jì)算機(jī),由計(jì)算機(jī)繪制樣品重量對(duì)溫度/時(shí)間的曲線(TG曲線)。
如果樣品因分解、氧化、還原、吸附、解吸等原因發(fā)生重量變化,則在TG曲線上表現(xiàn)為重量減少(或重量增加)的階梯差,可以知道在該損失/重量增加過程中發(fā)生的溫度區(qū)域,可以定量計(jì)算損失/重量增加比例。一旦對(duì)TG曲線進(jìn)行微分計(jì)算,得到熱重微分曲線(DTG曲線),就可以進(jìn)一步得到重量變化速度等更多的信息。
紅色曲線:熱重量(TG)曲線表示樣品在程序溫度過程中隨溫度/時(shí)間的重量變化,縱軸為重量百分比,表示當(dāng)前溫度/時(shí)間的樣品重量與初始重量之比。
綠色曲線:熱重微分(DTG)曲線(即dm/dt曲線,將TG曲線上的各點(diǎn)相對(duì)于時(shí)間坐標(biāo)進(jìn)行了一次微分的曲線)表示重量變化速度隨溫度/時(shí)間的變化,其峰值點(diǎn)為各損耗/重量增加步驟的重量變化速度最快的溫度/時(shí)間點(diǎn)
在失/加重步驟中,熱重分析儀一般可以分析以下特征點(diǎn)。
TG曲線外推起點(diǎn):TG階前水平切線與曲線拐點(diǎn)切線的交點(diǎn),可以作為該損耗/增加過程開始時(shí)產(chǎn)生的基準(zhǔn)溫度點(diǎn),多用于表現(xiàn)材料的熱穩(wěn)定性。
TG曲線外推終點(diǎn):TG步后水平在切線和曲線拐點(diǎn)上做切線的交點(diǎn),可以作為這個(gè)損耗/增加過程結(jié)束的基準(zhǔn)溫度點(diǎn)。
DTG曲線的峰值:質(zhì)量變化速度最大的溫度/時(shí)刻。對(duì)應(yīng)于TG曲線上的拐點(diǎn)。
殘留質(zhì)量:測(cè)量結(jié)束時(shí)樣品的殘留質(zhì)量。
質(zhì)量變化:分析TG曲線上任意兩點(diǎn)之間的質(zhì)量差,表示一個(gè)失重(或增重)工序引起的樣品質(zhì)量變化。
另外,在軟件中也可以表示TG曲線的拐點(diǎn)(與DTG峰值溫度同等)、DTG曲線外推開始點(diǎn))接近真正意義上的反應(yīng)開始溫度)、DTG曲線外推結(jié)束點(diǎn))接近真正意義上的反應(yīng)結(jié)束溫度)等特征參數(shù)。
熱重分析儀應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無機(jī)材料、金屬材料和復(fù)合材料等各個(gè)領(lǐng)域的研發(fā)、工藝優(yōu)化和質(zhì)量監(jiān)測(cè)??梢詼y(cè)定不同氣氛下材料的熱穩(wěn)定性和氧化穩(wěn)定性,分析分解、吸附、解吸、氧化、還原等物化過程,包括利用熱失重試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)一步進(jìn)行表觀反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究。對(duì)物質(zhì)進(jìn)行成分的定量計(jì)算,可以測(cè)定水分、揮發(fā)成分以及各種添加劑和填充劑的含量。
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