全自動固相萃取儀是針對目前實驗室前處理樣品自動化程度高特點按照全新設計理念推出的一款全自動固相萃取系統(tǒng)。主要用于食品、藥品、飲料、土壤、水樣、血液、尿液等樣品提取液中痕量有機物的萃取、分離和凈化。
全自動固相萃取儀使用步驟:
1.選擇小柱或濾膜:小柱或濾膜的大小與規(guī)格應視樣品中待測物的濃度大小而定。對于濃度較低的體內(nèi)樣品,一般應選用盡量少的固定相填料萃取較大體積的樣品。
2.活化:萃取前先用充滿小柱的溶劑沖洗小柱或用5-10ml溶劑沖洗濾膜使填料保持濕潤,因為填料干燥會降低樣品保留值,而各小柱的干燥程度不一,也會影響回收率的重現(xiàn)性。
3.上樣,一般可采取以下四種方法:
①用0.1mol/L酸或堿調(diào)節(jié),使pH<3或pH>9,離心取上層液萃??;
?、谟眉状肌⒁译娴瘸恋淼鞍踪|后取上清液,以水或緩沖液稀釋后萃?。?/div>
?、塾盟峄驘o機鹽沉淀蛋白質后取上清液,調(diào)節(jié)pH值后萃??;
?、艹?5min后加入水、緩沖液,取上清液萃取。流速應控制為1ml/min,流速快不利于待測物與固定相結合。
4.淋洗:反相SPE的清洗溶劑多為水或緩沖液,可在清洗液中加入少量有機溶劑、無機鹽或調(diào)節(jié)pH值。加入小柱的清洗液應不超過一個小柱的容積,而SPE濾膜為5~10ml。
5.洗脫:應選用5~10ml離子強度較弱但能洗下待測物的洗脫溶劑。若需較高靈敏度,則可先將洗脫液揮干后,再用流動相重組殘留物后進樣。體內(nèi)樣品洗脫后多含有水,可選用冷凍干燥法。
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