NaHCO₃浸提一鉬銻抗比色法

（光電比色濃度檔）

（一）試劑配制：

1、0.5摩NaHCO₃溶液：稱取NaHCO₃（CP）42g溶于800ml水，用0.5當量NaOH調節(jié)PH至8.5，洗入1000ml容量瓶，定量搖勻，貯于試劑瓶。

2、無磷活性炭：為了除去活性炭中的磷，先用0.5摩NaHCO₃浸泡過夜，然后在平板瓷漏斗上抽氣過濾。再用0.5摩NaHCO₃溶液洗2-3次。最后用水洗去NaHCO₃并檢查到無磷為止，烘干后貯于瓶中備用。

3、磷（P）標準液：稱取45℃烘干過4-8小時的KH₂PO₄（AR）0.2197g于燒杯中溶解，將溶液洗入500ml容量瓶，加入5ml濃H₂SO₄，定容搖勻即得100ppm磷標準液。

4、7.5N硫酸鉬銻貯存液：取蒸餾水約400ml放入1000ml燒杯中，將燒杯浸在冷水內，緩緩注入濃H₂SO₄（AR）208.3ml，并不斷攪拌，冷卻至室溫；另稱取鉬酸銨（AR）20g溶于約60℃的200ml蒸餾水中，冷卻。將H₂SO₄溶液徐徐倒入鉬酸銨溶液中，不斷攪拌，再加入100ml0.5%酒石酸銻鉀溶液，洗入1000ml容量瓶定容搖勻，貯于棕色瓶中。

（二）需要用戶現(xiàn)測現(xiàn)配的試劑：

1、5ppm磷標準液：

吸取2.5ml100ppm磷標準液于50ml容量瓶中，定容搖勻即得5ppm磷標準液。

2、硫酸鉬銻抗混合顯色劑：

于100ml硫酸鉬銻貯存液中，加入（旋光度+21°～+22°）抗壞血酸1.5g，攪拌溶解后使用。

（三）土樣的處理：

 稱取5g過18目土壤篩的風干土樣于200ml三角瓶中，加入100ml 0.5摩NaHCO₃溶液，加一小勺無磷活性炭。塞緊瓶塞，在振蕩機上振蕩30分鐘，立即用無磷濾紙過濾。濾液承接于三角瓶中。

（或稱取1g土樣于50ml三角瓶中，加入20ml0.5摩NaHCO₃，加入1/5小勺無磷活性炭，加塞手搖1分鐘，放置20分鐘再搖1分鐘，立即過濾）。

（四）標準液、土樣濾液的顯色：

 因儀器濃度直讀，只需配三個標準液（下限、檢驗、上限），分別吸取5ppm磷標準液0、3、5ml于三個50ml容量瓶中，再逐個加入0.5摩NaHCO₃10ml。土壤濾液則需吸取10ml于另一50ml容量瓶中。然后，對上述四個容量瓶逐個加入顯色劑5ml，搖動容量瓶，排出CO₂加水定容搖勻，顯色30分鐘。三個標準液的濃度分別為0、0.30、0.50ppm。

（五）儀器操作：

1、通電檢查及預熱：

接好交流電源線，插入650nm的濾色片，蓋上蓋子，按下“比色”鍵、“濃度”鍵（注：只有TFW-Ⅱ型設有“比色”鍵和“濃度”鍵；其它型號只設有其中一鍵）和“電源開關”鍵，表頭有數(shù)字顯示，旋轉比色“調零”旋鈕，順時針旋轉“濃度斜率”旋鈕，數(shù)字能由小到大變化，在上述情況正常時，預熱5分鐘。然后彈起“電源開關”鍵，關機。

2、校準儀器：

將三個標準液分別倒入三個比色皿中，土壤樣品顯色液倒入另一個比色皿中。并分別插入到旋轉比色槽內。蓋上蓋子，再行按下“電源開關”鍵，開機。

（1）定下限：

旋動比色槽，將0ppm標準液對準光路，使表頭顯示0.00。

（2）定上限：

旋動比色槽，將0.50ppm標準液對準光路，旋轉“濃度斜率”旋鈕，使表頭顯示0.50。

（3）重復上述步驟，使表頭讀數(shù)與標準液濃度值一致。

（4）檢查儀器線性：

旋動比色槽，將0.30ppm標準儀對準光路；檢驗0.30ppm時，表頭讀數(shù)應該為0.30±0.01，完成上述步驟，儀器已校準好。如超差，則應反復調節(jié)比色“調零”、“濃度斜率”、“濃度校準”旋鈕，（比色“調零”旋鈕校準“空白”液；“濃度斜率”旋鈕校準“檢驗”液；“濃度校準”旋鈕校準“上限”液。）使其讀數(shù)準確為止。

3．測定樣品：

旋動比色槽，將土壤樣品顯色液對準光路，記錄表頭讀數(shù)，再計算樣品的濃度。

（六）結果計算：

換算：P₂O₅（ppm）=P（ppm）×2.29