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智能脫氣站加熱溫度可達400℃，但是選擇脫氣溫度的首要原則是不破壞樣品結(jié)構(gòu)。一般來說，氧化鋁、二氧化硅這一類氧化物的安全脫氣溫度可達350℃；大部分碳材料和碳酸鈣的安全脫氣溫度在300℃左右；而水合物則需要低得多的脫氣溫度。對于有機化合物，也可以通過脫氣站進行預處理，但是大部分有機化合物的軟化溫度和玻璃化溫度較低，因此必須提前加以確認。
如果脫氣溫度設(shè)置過高，會導致樣品結(jié)構(gòu)的不可逆變化，例如燒結(jié)會降低樣品的比表面積，分解會提高樣品的比表面積。但是如果為了保險，脫氣溫度設(shè)置過低，就可能使樣品表面處理不*，導致分析結(jié)果偏小。
與脫氣溫度對應的是脫氣時間。脫氣時間越長，樣品預處理效果越好。脫氣時間的選擇與樣品孔道的復雜程度有關(guān)。一般來說，孔道越復雜，微孔含量越高，脫氣時間越長；選擇的脫氣溫度越低，樣品所需要的脫氣時間也就越長?？梢酝ㄟ^在相同脫氣溫度下，分析樣品的BET結(jié)果變化來確定脫氣時間。如果在不同的脫氣時間（2小時，4小時和6小時）得到的BET結(jié)果相同，肯定選擇脫氣時間最短的；如果變化不大，則需要選擇折衷的方案；如果BET結(jié)果隨脫氣時間延長不斷變大，說明孔道復雜，深層次有因氫鍵結(jié)合的吸附水分子，暴露了被堵塞的孔道及面積。對于一般樣品，IUPAC推薦脫氣時間不少于6小時，而那些需要低溫脫氣的樣品則需要長得多的脫氣時間。對一些微孔樣品，脫氣時間甚至需要在12小時以上。但是作為特例，美國藥典(USP)規(guī)定硬脂酸鎂的脫氣時間就僅為2小時。
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