二氧化碳還原氣相色譜的色譜柱的老化具有多個方面的作用,對于新的色譜柱,通過色譜柱的老化,可以除去柱內(nèi)殘留的溶劑、鍵合或者涂布不夠穩(wěn)定的固定相/液,讓新柱子性能更穩(wěn)定;對于長期放置未使用又重新啟用的色譜柱,通過色譜柱的老化,可以排除由于長期放置進入色譜柱內(nèi)的氧氣、水等物質(zhì),使色譜柱性能恢復(fù)好。
對于長期使用的色譜柱和進行復(fù)雜基質(zhì)或者大量樣品分析的色譜柱,通過色譜柱的老化,一方面可以排除頻繁使用造成的高沸點雜質(zhì)殘留,另一方面可以通過固定相的熱脹冷縮,重新覆蓋住色譜柱內(nèi)壁上部分由于固定相流失造成的活性位點。
色譜柱長期在高溫下使用,由于高溫、微量水的水解作用、微量氧氣的氧化作用,會誘發(fā)固定相破壞和緩慢流失,導(dǎo)致毛細管柱內(nèi)壁活性基團--硅羥基暴露,暴露的硅羥基吸附樣品可能導(dǎo)致色譜峰拖尾,分叉和基線噪聲變大等問題。
二氧化碳還原氣相色譜的不出峰的原因有:
1、樣品在色譜柱上保留:確認色譜柱不會一直吸附待測組分,提高柱溫觀察組分是否流出;
2、靈敏度不夠:檢查檢測器狀態(tài),或增加進樣濃度;
3、溶劑峰包覆:樣品和溶劑的保留性能相近時,大的溶劑峰有可能將待測物峰包蓋;
4、進單標(biāo)確認問題,或采用分流進樣模式、加大分流比等方式優(yōu)化溶劑與組分的分離度;
5、進樣問題:檢查進樣針是否堵塞、漏液/漏氣、進樣針能否夠到樣品液面;
6、設(shè)置問題:錯誤的進樣口、檢測器或樣品瓶設(shè)置;
7、樣品在進樣口分解:載氣沒有開通或色譜柱斷了。
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