二氧化碳還原氣相色譜儀主要由固定相和流動相組成:固定相和流動相各自有不同的吸附和分配作用;通過兩相的相對運動,被檢測物質隨流動相一起運動,這樣物質就在兩相間進行反復的分配,從而把不同的組織分離開來。
二氧化碳還原氣相色譜分析中,常用的進樣方法是使用注射器或六通閥門進樣。影響進樣量的因素主要是氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應范圍。柱效率主要受進樣時間長短的影響。若進樣時間過長,會造成色譜區(qū)域變寬,從而降低柱效率。因此,對于沖洗法色譜而言,應盡可能的減短進樣時間,一般要求不超過1s。
儀器工作時氣體一般由供氣鋼瓶供應,鋼瓶的減壓閥要經常檢漏,對氣體純度要求較高,純度應該大于99.99%。對于空氣和氫氣發(fā)生器,需要定期進行放水、更換干燥劑。
不同廠家生產的氣相色譜儀給定溫度的方式是不相同的。溫度給定方式一般可分為:微機設數(shù)法、旋鈕定位法等。如果采用微機設數(shù)法給定溫度,溫度可以直接被設置。如果是采用旋鈕定位法,其使用則有技巧。采用過溫定位法,將溫控旋鈕調至低于操作溫度約30℃處,給氣相色譜儀升溫。
當過溫至約為操作溫度時,通過觀察溫度指示燈和加熱指示燈,逐漸將溫度控制旋鈕調至合適位置。如果采用分步遞進定位法,先將溫控旋鈕朝升溫方向轉動一個角度,則儀器開始升溫,指示燈亮;當溫度達到某一溫度基本穩(wěn)定時,再向相同方向轉動旋鈕,讓儀器溫度繼續(xù)上升;反復按此方法進行溫度的遞進調節(jié),直至達到所需要的工作溫度。
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