土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測試結(jié)果與分析方法
土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在分析測試和環(huán)境監(jiān)測中具有重要的作用,大量的監(jiān)測數(shù)據(jù)是否正確和可靠,用標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)做質(zhì)量控制起到了至關(guān)重要的作用。在農(nóng)業(yè)環(huán)境樣品分析中,土壤環(huán)境調(diào)查項(xiàng)目會牽涉數(shù)以千計(jì)的樣品的測定工作,試想如果沒有土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品在每批樣品分析過程中的控制和把關(guān)作用,那結(jié)果的質(zhì)量將無法得到保證。
土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測試結(jié)果與分析方法:
1.標(biāo)準(zhǔn)曲線和方法檢出限采用2%的HNO3溶液及配制的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,12種元素標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)為0.9997~1.0000,標(biāo)準(zhǔn)曲線線性較好。依據(jù)實(shí)驗(yàn)流程,進(jìn)行11次流程空白的測定,測定值的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差的相當(dāng)濃度乘以稀釋因子(1000)得到方法檢出限。12種元素的方法檢出限為0.048~0.634μg/g。
2.方法準(zhǔn)確度和精密度按照實(shí)驗(yàn)流程,分別對國家土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSS-2、GSS-3、GSS-4進(jìn)行10次消解和測定,計(jì)算各元素10次測試平均值、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)及相對誤差(RE),分析結(jié)果表明,12種元素的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)及相對誤差(RE)均優(yōu)于5%,說明此方法精密度和準(zhǔn)確度較高,適用于土壤樣品的分析。
3.本方法使用防腐高效溶樣罐,優(yōu)化了土壤樣品的加酸量,僅用1.5mL濃HF、0.5mL濃HNO3即實(shí)現(xiàn)土壤樣品的消解,大大降低了試劑空白,提高了測試的精密度及準(zhǔn)確度。另一方面,對消解時間進(jìn)行了優(yōu)化,保證消解質(zhì)量的同時,大大縮短了樣品消解時間,提高土壤樣品的測試效率。
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