1規(guī)模

本規(guī)程適用于配有熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)、火焰離子化檢測(cè)器(FID)、 火焰光度檢測(cè)器(FPD)、電子捕獲檢測(cè)器(ECD)、 氮磷檢測(cè)器(NPD)的氣相色譜儀的檢定、后續(xù)檢定和運(yùn)用中查看。

2概述

氣相色譜儀是由載氣把樣品帶入色譜柱，利用樣品中各組分在色諧柱中氣相和固定相間的分配及吸附系數(shù)不同進(jìn)行別離，并經(jīng)過(guò)檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)的儀器。依據(jù)各組分的保存時(shí)間和響應(yīng)值進(jìn)行定性和定量分析。

儀器由氣路體系、進(jìn)樣體系、別離體系、溫控體系、檢測(cè)體系和數(shù)據(jù)處理體系組成。

3計(jì)量功能要求

儀器的計(jì)量功能應(yīng)契合表1中的要求4通用技能要求

4.1外觀

儀器應(yīng)無(wú)影響其正常工作的損傷,各開關(guān)、旋鈕或按鍵應(yīng)能正常操作和操控，指示燈

顯示明晰正確。儀器上應(yīng)標(biāo)明制作單位名稱、類型、編號(hào)和制作日期，國(guó)產(chǎn)儀器應(yīng)有制作

計(jì)量器具許可證標(biāo)志及編號(hào)。

4.2氣路體系

在正常操作條件下,用試漏液查看氣源至儀器所有氣體經(jīng)過(guò)的接頭,應(yīng)無(wú)泄瀾。

5計(jì)量器具操控

儀器的計(jì)量器具操控包含檢定、后續(xù)檢定和運(yùn)用中查看。

5.1檢定條件

5.1.1檢定環(huán)境條件

環(huán)境溫度;(5~35)C,環(huán)境相對(duì)濕度:(20~85)%，室內(nèi)不得寄存與實(shí)驗(yàn)無(wú)關(guān)的易燃、易爆和強(qiáng)腐蝕性的物質(zhì),應(yīng)無(wú)機(jī)械振動(dòng)和電磁攪擾。

5.1.2儀器安裝要求

儀器應(yīng)平穩(wěn)而牢固地安置在工作臺(tái)上，電纜線的接插件應(yīng)緊密配合,接地杰出。氣體管路(載氣和助燃?xì)?主張運(yùn)用不銹鋼管或銅管。

5.1.3載氣、燃?xì)饧?助燃?xì)?/p>

載氣純度應(yīng)滿意儀器運(yùn)用要求，一般不低于99. 995%，燃?xì)饧爸細(xì)獠坏煤杏绊憙x器正常工作的物質(zhì)。

5.2檢定用規(guī)范物質(zhì)及設(shè)備

檢定運(yùn)用的規(guī)范物質(zhì)應(yīng)為國(guó)家計(jì)量行政部門同意公布的有證規(guī)范物質(zhì)，檢定用設(shè)備須經(jīng)計(jì)量技能組織檢定合格。

5.2.1規(guī)范物質(zhì)檢定

用規(guī)范物質(zhì)見(jiàn)表2.

5.2.2 微量注射器

量程:10 μL,大答應(yīng)差錯(cuò)土12%。

5.2.3鉑電阻溫度計(jì)

溫度丈量規(guī)模:不小于300 C,大答應(yīng)差錯(cuò)士0.3 C。

5.2.4流量計(jì)

皂膜流量計(jì)丈量規(guī)模(0~100) mL/ min,準(zhǔn)確度不低于1.5級(jí)。

5.2.5氣壓表

丈量規(guī)模(800~1060)hPa,大答應(yīng)差錯(cuò)土2. 0 hPa。

5.2.6 秒表

小分度值不大于0.01 S。

5.3檢定項(xiàng)目

檢定項(xiàng)目見(jiàn)表3.

5.4檢定辦法

5.4.1通用技能要求的查看

按4.1和4.2要求,用目測(cè)及手動(dòng)法進(jìn)行查看。

5.4.2載氣流速安穩(wěn)性檢定

選擇恰當(dāng)?shù)妮d氣流速，待安穩(wěn)后,用流量計(jì)接連丈量7次。以7次丈量平均值的相對(duì)

規(guī)范偏差為安穩(wěn)性。

5.4.3溫度檢定

5.4.3.1柱箱溫度安穩(wěn)性檢定

把溫度計(jì)的探頭固定在柱箱中部,設(shè)定柱箱溫度為70 C。待儀器溫度安穩(wěn)后,接連

5.4.5定性和定量重復(fù)性檢定

儀器的定性和定量重復(fù)性以接連丈量7次溶質(zhì)的保存時(shí)間和峰面積丈量的相對(duì)規(guī)范偏差RSD表明,相對(duì)規(guī)范偏差RSD按公式(10)計(jì)算:它(工,一x)”RSD= -(n- 1)X二X100%(10)式中:RSD--定性(定量)丈量重復(fù)性相對(duì)規(guī)范偏差;n--丈量次數(shù): x:第i次丈量的保存時(shí)間或峰面積:x-7次進(jìn)樣的保存時(shí)間或峰面積算術(shù)平均值;

5.4.4.2電子捕獲(ECD)檢測(cè)器

1)噪聲和漂移按表4的檢定條件，記載基線30min,選取基線中噪聲大峰峰高對(duì)應(yīng)的信號(hào)值為儀器的基線噪聲;基線違背起始點(diǎn)大的響應(yīng)信號(hào)值為儀器的基線漂移。

2)檢測(cè)限按表4的檢定條件,待基線安穩(wěn)后,用微量注射器注入(1~2)pL,濃度為0.1 ng/uL的丙體六六六-異辛烷溶液,接連丈量7次，記載丙體六六六峰面積。檢測(cè)限按公式(4)計(jì)算。

5.5檢定成果的處理

按表1技能要求檢定悉數(shù)合格的儀器，發(fā)給檢定證書;任何一項(xiàng)不合格,則判定儀器

為不合格;檢定不合格的儀器發(fā)給檢定成果通知書,并注明不合格項(xiàng)。

5.6檢定周期

氣相色譜儀的檢定周期一般不超越2年。