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熱重分析儀是利用熱重法檢測物質(zhì)的溫度與質(zhì)量關(guān)系的儀器
熱重分析儀是利用熱重法檢測物質(zhì)的溫度與質(zhì)量關(guān)系的儀器。溫度測量是在程序溫度控制下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度(或時間)的關(guān)系。當(dāng)被測物質(zhì)在加熱過程中升華、汽化、分解氣體或失去結(jié)晶水時，被測物質(zhì)的質(zhì)量會發(fā)生變化。此時熱重曲線不是直線而是下降的。通過分析熱重曲線，可以知道被測物質(zhì)發(fā)生了多大程度的變化，根據(jù)失重情況可以計算出物質(zhì)損失了多少。熱重法的重要特點是定量，可以測量一種物質(zhì)的質(zhì)量變化和變化率?？梢哉f，只要物質(zhì)受熱時重量發(fā)生變化，就可以用來研究其變化過程。
熱重分析儀測定的性質(zhì)包括腐蝕、熱解、吸附/脫附、溶劑損失、氧化/還原反應(yīng)、水合/脫水、分解、黑煙和粉塵等。目前廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、醫(yī)藥、催化劑、無極材料、金屬材料、復(fù)合材料等領(lǐng)域的研發(fā)、工藝優(yōu)化和質(zhì)量控制。包括特定無機(jī)物、有機(jī)物和聚合物的熱分解；高溫下各種氣體對金屬的腐蝕過程:固態(tài)反應(yīng):水分含量、揮發(fā)分和灰分含量的測定；升華過程；以及脫水和吸濕；爆炸材料的研究；反應(yīng)動力學(xué)的研究；新化合物的發(fā)現(xiàn)；吸附和分析；催化活性的測定；面積的測量；氧化穩(wěn)定性和還原穩(wěn)定性研究:反應(yīng)機(jī)理研究等。
熱分析儀常見故障的原因及解決方法
熱重分析儀
(1)樣本架脫落。
仔細(xì)觀察熱重分析儀的結(jié)構(gòu)可知，在天平的三角支架與熱電偶之間有一種耐高溫、耐腐蝕的膠體材料，即粘合劑。樣品脫落通常是由于粘合劑的破壞造成的。雖然膠黏劑使用的材料耐高溫，但是當(dāng)測試樣品在高溫(700℃以上)下循環(huán)或長時間保存時，膠黏劑也會被破壞，導(dǎo)致樣品架脫落，樣品坩堝無法順利放在架上，電熱絲的使用壽命也會縮短。因此，為了有效保護(hù)樣品架，應(yīng)盡量避免長時間的高溫操作和儀器使用。
(2)樣品架斷裂或樣品坩堝扣在樣品架上。
在熱重分析儀的使用過程中，有時樣品架斷裂或樣品坩堝粘在樣品架上。對這一現(xiàn)象的分析表明，在樣品之前通入氣體時，如果通入氣體的流量過大而不能及時導(dǎo)出，平衡爐內(nèi)壓力會瞬間升高。如果此時打開天平的爐蓋，爐蓋會因泄壓而爆裂或樣品架劇烈振動，導(dǎo)致樣品架斷裂。如果上次樣品測試的坩堝忘記取出，強(qiáng)烈的氣流會將樣品坩堝掀翻，使其倒扣在支架上。樣品的殘渣也會掉入天平的爐內(nèi)，從而影響天平的測量，而且殘渣不易清理。這時候你一定要請專業(yè)的工程師來維護(hù)。原因可能是:每次樣品測量后關(guān)閉氣瓶主閥后，為了及時將殘余氣體排出爐外，往往會打開儀器的氣體開關(guān)，將氣瓶的減壓閥開得很大，使氣體盡快排出。待熱分析儀減壓閥指針歸零后，關(guān)閉氣瓶減壓閥和儀器的氣體控制開關(guān)。如果樣品測試完成后忘記關(guān)閉氣瓶的減壓閥和儀器的氣體控制開關(guān)，下次樣品測試打開氣瓶主閥時，氣體流量將不受減壓閥和儀器的氣體開關(guān)控制，導(dǎo)致瞬間氣體流量過大，造成爐蓋爆裂或樣品支架斷裂。另外，如果熱重分析儀本身的氣體流速超過(140Ml/min)，也會造成類似的現(xiàn)象。所以每次放樣前，必須先將支架抬高，然后打開爐蓋，降低氣體壓力，以保護(hù)平衡和支撐。
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