庫侖滴定儀是根據(jù)微庫侖原理,樣品中各種形態(tài)的硫(氯)在氮氣和氧氣中于高溫下變成二氧化硫(全部變成HCl),進(jìn)入滴定池,通過電解產(chǎn)生碘與二氧化硫反應(yīng)(在池中通過電解產(chǎn)生銀離子與氯離子反應(yīng)),微機根據(jù)產(chǎn)生的碘消耗的電量,(微機根據(jù)產(chǎn)生的銀離子消耗的電量),依據(jù)法拉第定律,自動算出樣品中總硫含量(總氯的含量)。整個分析過程由計算機控制,樣品由自動進(jìn)樣器載入,儀器自動化程度高。
庫侖滴定儀采用微庫侖滴定技術(shù)原理,由庫侖放大器、滴定池和合適的電解系統(tǒng)組成的一種“零平衡“閉環(huán)負(fù)反饋系統(tǒng)。其偏壓數(shù)據(jù)的采集、裂解爐溫度的控制由單片機執(zhí)行,并以串行通訊的方式與計算機相連,從而實現(xiàn)整個系統(tǒng)自動控制。
庫侖滴定儀的維護(hù)保養(yǎng)要注意以下幾點:
(1)儀器的插座必須保持清潔、干燥,切忌與酸、堿、鹽溶液接觸,防止受潮,以確保儀器絕緣和高輸入阻抗性能。
(2)滴定開始前,請將短路插頭從電極插座上取下,放置在干燥的地方。
(3)開機前,須檢查電源接線情況,應(yīng)保證儀器具有良好接地。
(4)滴定結(jié)束后,將短路插頭插入測量電極的插座部位,防止灰塵及水汽浸入。在環(huán)境濕度較高的場所使用時,應(yīng)把電極插頭用干凈紗布擦干。
(5)整個滴定管最好經(jīng)常用蒸餾水清洗,特別是會產(chǎn)生沉淀或結(jié)晶的滴定劑(如AgNO3),在使用完畢后應(yīng)及時清洗,以免破壞閥門。
(6)在用高氯酸冰乙酸作滴定劑時,應(yīng)保持環(huán)境溫度不低于16℃,否則會產(chǎn)生結(jié)晶,損壞閥門。
(7)電極使用完畢后,應(yīng)洗凈后妥善保存,以防損壞。
(8)如果儀器連接有干燥裝置,干燥器皿中干燥劑應(yīng)及時更換,如干燥劑用變色硅膠,則當(dāng)硅膠藍(lán)色褪去時應(yīng)更換硅膠;如干燥劑用CaCl2時,則需經(jīng)常更換干燥劑。
(9)對于容量滴定儀,儀器使用間隔時間不宜太長,二次滴定間隔時間太長會引起K-F試劑變淡(空氣中水分與K-F試劑反應(yīng)之故),此時滴定時需把變淡的K-F試劑放掉(放入滴定杯中即可),再注入水使儀器顯示mV值接近0mV值,然后進(jìn)行自動滴定。儀器每天測量完畢,將連接管路的瓶蓋擰下,換上密封的瓶蓋,防止試劑失效。
(10)對于庫倫滴定儀,電極兩個玻璃管內(nèi)的內(nèi)充液應(yīng)及時補充,保證內(nèi)溶液液面高出被測溶液液面1cm以上。一般兩個玻璃管內(nèi)的內(nèi)充液一個星期應(yīng)進(jìn)行更換,并用蒸餾水進(jìn)行清洗。
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