什么是固定液?固定液的使用要求?相信有些小伙伴對(duì)此還一知半解,今天遠(yuǎn)慕具體講解一下。
一般是一種高沸點(diǎn)的有機(jī)物的液膜,通過(guò)對(duì)不同組份的不同分子間的作用,使組份在色譜柱中得到分離。
對(duì)氣相色譜用的固定液,一般有如下幾點(diǎn)要求:
1、在操作溫度下蒸氣壓低,熱穩(wěn)定性好,與被分析物理或載氣不產(chǎn)生不可逆反應(yīng);
2、在操作溫度下呈液態(tài),而且粘度愈低愈好。物質(zhì)在高粘度的固定液中傳質(zhì)速度慢,柱效率因而降低。這決定固定液的最/低使用溫度;
3、能牢固地附著在載體上,并形成均勻和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的薄層;
4、被分離的物質(zhì)必須在其中有一定的溶解度,不然就會(huì)很快地被載氣帶走而不能在兩相之間進(jìn)行分配;
5、對(duì)沸點(diǎn)相近而類型不同的物質(zhì)有分離能力,即保留一種類型化合物的能力大于另一種類型。這種分離能力即是固定液的選擇性。
常用的固定液涂量為多少合適?
由于固定液含量對(duì)分離效率的影響很大。所以它與擔(dān)體的重量比例,低比例為5%,一般用15%-25%。
液體比例再大,則被分析的樣品在比較厚的液膜上有擴(kuò)散現(xiàn)象,有損于分離;液體比例太低時(shí),則由于液膜太薄,擔(dān)體表面上殘余的吸附能力會(huì)顯示出來(lái),使色譜峰拖尾。由于低比例能促進(jìn)平衡的建立,可以用較高的載氣流速,所以用低的液體比例,再加上少量樣品,能縮短分析時(shí)間。對(duì)硅藻土擔(dān)體固定液含量可大些15-30%;由于氟擔(dān)體表面積較小,所以最多只能10%;至于玻璃微球由于表面積特小,固定液含量便只能保持在0、25%左右。
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