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核磁共振波譜儀主要用于分析有機(jī)物、無機(jī)物、高分子聚合物，天然藥物，蛋白質(zhì)等物質(zhì)的基本化學(xué)結(jié)構(gòu)、空間結(jié)構(gòu)，代謝組學(xué)及化合物之間的相互作用。是物理學(xué)、化學(xué)、材料學(xué)以及生命科學(xué)等多學(xué)科研究物質(zhì)成分、結(jié)構(gòu)和動(dòng)態(tài)的常規(guī)工具。
核磁共振波譜儀主要由工作站(即Topspin軟件)、超導(dǎo)磁體單元和機(jī)柜三大部分組成。
1、工作站的維護(hù) 由于處于網(wǎng)絡(luò)中的計(jì)算機(jī)容易受到病毒等因素的影響，從而造成軟件崩潰和數(shù)據(jù)丟失等問題，因而不建議將軟件安裝在聯(lián)網(wǎng)的計(jì)算機(jī)上.此外，應(yīng)定期對(duì)計(jì)算機(jī)進(jìn)行殺毒軟件升級(jí)、數(shù)據(jù)備份，避免數(shù)據(jù)丟失.如需進(jìn)行數(shù)據(jù)拷貝，建議使用專用的移動(dòng)硬盤，并在連接之前預(yù)先格式化，避免可能的病毒傳播。
2、超導(dǎo)磁體單元的維護(hù)
1）磁體的維護(hù)
對(duì)NMR譜儀來說，超導(dǎo)磁體單元的維護(hù)是極為重要的。由于超導(dǎo)是由線圈浸泡在低冷液氦(-269 ℃)中形成，因此維持超導(dǎo)的極低溫環(huán)境是最為重要的，需要定期觀察磁體中液氦和液氮剩余量，并及時(shí)進(jìn)行添加。對(duì)Ascend 400 MHz磁體來說，磁體的設(shè)計(jì)已經(jīng)極大程度地減少了制冷劑的揮發(fā)損失(液氦消耗量減少13%)，約5個(gè)月添加一次液氦即可。相較之下，液氮消耗量較高，約10天添加一次。儀器后臺(tái)程序會(huì)在每天固定時(shí)間對(duì)液氦、液氮剩余量進(jìn)行測量并記錄。因此，管理員需及時(shí)關(guān)注，并根據(jù)消耗量的異常判斷管路是否有堵塞，以便及時(shí)排查和處理。
由于磁體有很強(qiáng)的磁場(400 MHz，9.4 T)，對(duì)鐵磁性的物質(zhì)有強(qiáng)吸引力，該吸引力會(huì)在短距離內(nèi)增大至無法控制的程度，而被突然吸到磁體中心，因此鐵磁性物品(如手機(jī)、機(jī)械手表、鑰匙等)、磁卡(如銀行卡、校園卡等)，以及使用心臟起搏器或金屬關(guān)節(jié)的人士禁止靠近磁體。
此外，由于樣品的測試是在室溫腔管中進(jìn)行的，周圍環(huán)境溫度的改變對(duì)磁體中心頻率的穩(wěn)定性，磁體的穩(wěn)定性均會(huì)產(chǎn)生影響，因此需保持環(huán)境溫度的穩(wěn)定。
2） 探頭的維護(hù)
探頭是核磁中較為關(guān)鍵，但同時(shí)也較為易損的部件。對(duì)探頭的使用及維護(hù)應(yīng)注意：(1)選用潔凈無破損、劃痕的核磁管，以免核磁管在磁體內(nèi)發(fā)生斷裂，污染損壞探頭。 (2)核磁管型號(hào)較多，選用時(shí)需注意與探頭匹配。不同場強(qiáng)磁體的探頭無法替換使用，探頭的頻率范圍和功能不同。我校使用5 mm 400 MHz PABBO寬帶探頭，其探頭內(nèi)部隔離樣品和線圈的石英管內(nèi)徑只有5.4 mm，若樣品管過粗或變形，容易卡在探頭里而無法取出，甚至擠碎石英管(3)核磁管一定要插入轉(zhuǎn)子中，并使用定深量筒控制好下端高度，避免核磁管過長進(jìn)入探頭時(shí)撞碎。此外，轉(zhuǎn)子底部的O型圈長時(shí)間使用會(huì)發(fā)生老化，需及時(shí)更換。(4)長期使用的核磁管應(yīng)定期更換，若使用時(shí)間過長，或在高溫下干燥，管體容易磨損或變形，勻場效果變差，同時(shí)進(jìn)入探頭中可能會(huì)卡住甚至斷裂。 (5)手動(dòng)進(jìn)樣放入樣品前，需先確認(rèn)空壓機(jī)有無正常開啟，氣流是否正常，若需做變/高溫試驗(yàn)時(shí)需將壓縮空氣改為高純氮?dú)?，以免造成線圈氧化。
3、機(jī)柜的維護(hù)
由于機(jī)柜中包含了NMR波譜儀相關(guān)的大部分電子硬件，特別是集成電路，這些均應(yīng)在合適的溫度和濕度范圍內(nèi)工作，因此需保證其處于良好的工作環(huán)境中。良好的工作環(huán)境要求無塵、恒溫、防潮等。灰塵過多會(huì)造成電路板等接觸不良或短路。溫度過高不利于電子元器件的散熱，可能燒壞電路板，過低可能會(huì)導(dǎo)致電子元件工作不正常。濕度過高容易造成器件生銹，或電路板上灰塵結(jié)塊而短路，過低則容易產(chǎn)生靜電。我校NMR波譜儀溫度一般控制在23 ℃，濕度控制在30%~70%，保證了儀器在較好的狀態(tài)下持續(xù)運(yùn)行。此外，每三個(gè)月應(yīng)拆下機(jī)柜側(cè)面板上的防塵板，清理晾干后再裝回。定期檢查機(jī)柜中的風(fēng)扇是否正常工作，如發(fā)現(xiàn)有異常，應(yīng)及時(shí)維修或更換，以免散熱不良引起故障。
為防止突然斷電對(duì)儀器可能產(chǎn)生的影響，需配備UPS不間斷電源，在斷電幾小時(shí)內(nèi)保證儀器正常運(yùn)行，為正常關(guān)機(jī)提供充足的時(shí)間。此外，學(xué)校同時(shí)配備了兩臺(tái)空調(diào)、兩臺(tái)抽濕機(jī)、兩臺(tái)空氣壓縮機(jī)，既保證了儀器在良好的環(huán)境下運(yùn)行，又降低了輔助設(shè)備長時(shí)間運(yùn)行帶來的安全風(fēng)險(xiǎn)，延長附件的使用壽命。
核磁共振波譜儀主要由工作站(即Topspin軟件)、超導(dǎo)磁體單元和機(jī)柜三大部分組成。
1、工作站的維護(hù)
1）磁體的維護(hù)
對(duì)NMR譜儀來說，超導(dǎo)磁體單元的維護(hù)是極為重要的。由于超導(dǎo)是由線圈浸泡在低冷液氦(-269 ℃)中形成，因此維持超導(dǎo)的極低溫環(huán)境是最為重要的，需要定期觀察磁體中液氦和液氮剩余量，并及時(shí)進(jìn)行添加。對(duì)Ascend 400 MHz磁體來說，磁體的設(shè)計(jì)已經(jīng)極大程度地減少了制冷劑的揮發(fā)損失(液氦消耗量減少13%)，約5個(gè)月添加一次液氦即可。相較之下，液氮消耗量較高，約10天添加一次。儀器后臺(tái)程序會(huì)在每天固定時(shí)間對(duì)液氦、液氮剩余量進(jìn)行測量并記錄。因此，管理員需及時(shí)關(guān)注，并根據(jù)消耗量的異常判斷管路是否有堵塞，以便及時(shí)排查和處理。
由于磁體有很強(qiáng)的磁場(400 MHz，9.4 T)，對(duì)鐵磁性的物質(zhì)有強(qiáng)吸引力，該吸引力會(huì)在短距離內(nèi)增大至無法控制的程度，而被突然吸到磁體中心，因此鐵磁性物品(如手機(jī)、機(jī)械手表、鑰匙等)、磁卡(如銀行卡、校園卡等)，以及使用心臟起搏器或金屬關(guān)節(jié)的人士禁止靠近磁體。
此外，由于樣品的測試是在室溫腔管中進(jìn)行的，周圍環(huán)境溫度的改變對(duì)磁體中心頻率的穩(wěn)定性，磁體的穩(wěn)定性均會(huì)產(chǎn)生影響，因此需保持環(huán)境溫度的穩(wěn)定。
2） 探頭的維護(hù)
探頭是核磁中較為關(guān)鍵，但同時(shí)也較為易損的部件。對(duì)探頭的使用及維護(hù)應(yīng)注意：(1)選用潔凈無破損、劃痕的核磁管，以免核磁管在磁體內(nèi)發(fā)生斷裂，污染損壞探頭。 (2)核磁管型號(hào)較多，選用時(shí)需注意與探頭匹配。不同場強(qiáng)磁體的探頭無法替換使用，探頭的頻率范圍和功能不同。我校使用5 mm 400 MHz PABBO寬帶探頭，其探頭內(nèi)部隔離樣品和線圈的石英管內(nèi)徑只有5.4 mm，若樣品管過粗或變形，容易卡在探頭里而無法取出，甚至擠碎石英管(3)核磁管一定要插入轉(zhuǎn)子中，并使用定深量筒控制好下端高度，避免核磁管過長進(jìn)入探頭時(shí)撞碎。此外，轉(zhuǎn)子底部的O型圈長時(shí)間使用會(huì)發(fā)生老化，需及時(shí)更換。(4)長期使用的核磁管應(yīng)定期更換，若使用時(shí)間過長，或在高溫下干燥，管體容易磨損或變形，勻場效果變差，同時(shí)進(jìn)入探頭中可能會(huì)卡住甚至斷裂。 (5)手動(dòng)進(jìn)樣放入樣品前，需先確認(rèn)空壓機(jī)有無正常開啟，氣流是否正常，若需做變/高溫試驗(yàn)時(shí)需將壓縮空氣改為高純氮?dú)?，以免造成線圈氧化。
由于機(jī)柜中包含了NMR波譜儀相關(guān)的大部分電子硬件，特別是集成電路，這些均應(yīng)在合適的溫度和濕度范圍內(nèi)工作，因此需保證其處于良好的工作環(huán)境中。良好的工作環(huán)境要求無塵、恒溫、防潮等。灰塵過多會(huì)造成電路板等接觸不良或短路。溫度過高不利于電子元器件的散熱，可能燒壞電路板，過低可能會(huì)導(dǎo)致電子元件工作不正常。濕度過高容易造成器件生銹，或電路板上灰塵結(jié)塊而短路，過低則容易產(chǎn)生靜電。我校NMR波譜儀溫度一般控制在23 ℃，濕度控制在30%~70%，保證了儀器在較好的狀態(tài)下持續(xù)運(yùn)行。此外，每三個(gè)月應(yīng)拆下機(jī)柜側(cè)面板上的防塵板，清理晾干后再裝回。定期檢查機(jī)柜中的風(fēng)扇是否正常工作，如發(fā)現(xiàn)有異常，應(yīng)及時(shí)維修或更換，以免散熱不良引起故障。
為防止突然斷電對(duì)儀器可能產(chǎn)生的影響，需配備UPS不間斷電源，在斷電幾小時(shí)內(nèi)保證儀器正常運(yùn)行，為正常關(guān)機(jī)提供充足的時(shí)間。此外，學(xué)校同時(shí)配備了兩臺(tái)空調(diào)、兩臺(tái)抽濕機(jī)、兩臺(tái)空氣壓縮機(jī)，既保證了儀器在良好的環(huán)境下運(yùn)行，又降低了輔助設(shè)備長時(shí)間運(yùn)行帶來的安全風(fēng)險(xiǎn)，延長附件的使用壽命。
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