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淺談液相色譜中的低壓梯度和高壓梯度

來源:島津企業(yè)管理(中國)有限公司   2022年11月24日 11:36  

 

液相色譜分析中,我們常會提到低壓梯度和高壓梯度,如最常見的四元低壓梯度和二元高壓梯度。那么四元低壓梯度和二元高壓梯度兩者有什么區(qū)別呢?

 

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上面提到的四元低壓梯度和二元高壓梯度中的“元”指的是可以同時(shí)控制流路的個(gè)數(shù),如下圖:

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四元低壓梯度系統(tǒng)

圖上我們可以看出四元低壓系統(tǒng)是由單泵加四元低壓比例閥加在線脫氣機(jī)加混合器構(gòu)成,它最多可同時(shí)有四個(gè)流動相進(jìn)入流路,按照預(yù)先設(shè)定的比例進(jìn)行混合,依靠電磁閥的開閉,使泵分段輸送不同流動相。由于在常壓下混合,氣泡很容易從溶劑中析出,較易產(chǎn)生氣泡,配備在線脫氣機(jī)可消除氣泡影響,四元低壓梯度洗脫時(shí),各流動相比例在儀器上進(jìn)行設(shè)定之后,運(yùn)行時(shí)按照用戶的設(shè)定通過控制電磁閥自動開閉自行改變流動相配比,將樣品中組分分離開來。

 

二元高壓梯度系統(tǒng)

二元高壓梯度配置是由雙泵加在線混合器構(gòu)成,工作方式為雙泵并聯(lián),可同時(shí)有兩個(gè)流動相,按照預(yù)先設(shè)定的配比進(jìn)入,在高壓下進(jìn)行混合,混合配比更準(zhǔn)確,提高了工作效率。二元高壓梯度洗脫時(shí),在分析過程中由兩個(gè)泵通過改變自身流速來自動改變流動相配比,將樣品中無法分離的物質(zhì)進(jìn)行洗脫,在譜圖中得到分開峰的效果,有助于提高分析準(zhǔn)確性,避免遺漏重要物質(zhì)的檢測。

 

四元低壓和二元高壓對比

上圖可以看出四元低壓梯度系統(tǒng)采用單泵加梯度比例閥來實(shí)現(xiàn),因?yàn)楸壤y是在泵前的,并且各流路的溶劑在比例閥里就混合在一起,所以是泵前、低壓混合。二元高壓梯度的流量由每個(gè)泵單獨(dú)控制,精度更高,混合室在泵后,高壓下混合效率也高很多,梯度組成更精確。

 

另外,四元低壓梯度的混合比例是通過控制不同流路的電磁開閉時(shí)間長短來控制的,理論上混合的比例也是準(zhǔn)確的,但是實(shí)際上無論它動作多么快,總還是需要一點(diǎn)時(shí)間的。比如 A 路和 B 路各50%混合,在單位時(shí)間內(nèi),A 路和 B 路的電磁各開通50%的時(shí)間,電磁的延遲影響可以通過調(diào)整補(bǔ)償系數(shù)來盡量彌補(bǔ)。但是如果極端一點(diǎn)的情況,A 路99%, B 路1%,這種情況下單位時(shí)間內(nèi),A 路的電磁開通99%的時(shí)間,B 路只占1%,時(shí)間是很短的,這時(shí) B 路電磁的延遲就影響很大了,這種情況建議使用高壓梯度。

 

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此外,低壓梯度還應(yīng)注意清洗,尤其使用緩沖鹽時(shí),電磁閥送液管路可能被堵住。一般地,對于常規(guī)分析來說,四元低壓梯度可以滿足需要;如果分析樣品成份復(fù)雜、對重現(xiàn)性要求較高,或者需要在低流量下進(jìn)行梯度分析,還是選擇高壓梯度好一些。

 

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