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液相色譜在藥用輔料中-生物緩沖液中的鹽酸胍與氯離子

來源:賽默飛色譜及質(zhì)譜   2022年12月06日 09:02  

鹽酸胍,白色結(jié)晶性粉末,易溶于水和乙醇,水溶液呈中性,主要用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料及其它有機合成物的中間體。


鹽酸胍屬于紫外末端吸收和易電離化合物,在反相液相色譜上保留很弱難于檢測,通常采用離子交換色譜電導檢測器法或離子對液相色譜紫外檢測器法進行分析,離子色譜電導檢測器法能分別測定胍和氯離子,且對胍和氯離子的檢測靈敏度較高,但不能用同一根色譜柱同時分離胍和對離子-氯離子;離子對試劑液相色譜紫外檢測器法,分離度較好,但胍類處于紫外末端吸收,極易受到離子對試劑造成的背景升高的影響,使得檢出限較高,達不到分析的要求。本文采用了Trinity P1色譜柱,一種新型的三位一體混合基質(zhì)色譜柱,能對有機化合物-胍和其對離子-氯離子進行同時分離,同時采用一種新型的通用型檢測器-電霧式檢測器(CAD)同時對陰、陽離子和有機物進行同步檢測。結(jié)果表明,采用Trinity P1色譜柱和CAD檢測器能對胍和氯離子進行了分離檢測,取得了較理想的結(jié)果,同時,該方法簡單易行,相對離子對液相色譜紫外檢測器法和分光光度法等都有明顯的優(yōu)勢。


色譜柱:Acclaim Trinity P1,3 µm,3.0×100 mm, P/N:071387;流動相A:乙腈,流動相B:0.020 mol/L醋酸銨溶液,pH5.0(醋酸調(diào)節(jié)),A:B=30:70,等度洗脫;流速0.5 mL/min;分析時間15 min;檢測方式:Corona Ultra電霧式檢測器,氮氣(霧化氣)壓力,35 psi;霧化室溫度,25 ℃;采樣頻率,5 Hz;柱溫:30 ℃;進樣體積:1.0 µL;測定譜圖見圖2-55。

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該方法采用Trinity P1柱結(jié)合CAD檢測器同時分析測定了生物緩沖液中胍和氯離子,操作簡單、易于掌握,該方法也可用于測定代謝過程或合成的醫(yī)藥中間體與其對離子。但該方法對離子的檢測,相對離子色譜電導檢測器而言,靈敏度稍差,若要進一步提高靈敏度,可以采用Trinity P1柱在HILIC模式下進行分析,檢測限能降低4-5倍左右。

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