脂肪是食品的主要成分之一,常用的索氏提取法適用于各類食品中脂肪含量的測(cè)定,操作簡(jiǎn)便,準(zhǔn)確度高,但提取時(shí)間長(zhǎng),是一種經(jīng)典方法。
1)原理
將粉碎或經(jīng)處理而分散的試樣,放入圓筒濾紙內(nèi),將濾紙筒置于索氏提取管中,利用乙醚在水浴中加熱回流,提取試樣中的脂類于接受燒瓶中,經(jīng)蒸發(fā)去除乙醚,再稱出燒瓶中殘留物的質(zhì)量,即可計(jì)算出試樣中脂肪的含量。
2)試劑:無(wú)水乙醚或石油醚
3)儀器
?、偎魇现境樘崞?/div>
?、陔姛岷銣厮″?/div>
?、垭姛岷銣睾嫦?/div>
4)操作方法
①濾紙筒的制備:將濾紙裁成8cm×15cm大小,以直徑為2.0cm的大試管為模型,將濾紙緊靠試管壁卷成圓筒型,把底端封口,內(nèi)放一小片脫脂棉,用白細(xì)線扎好定型,在100~105℃烘箱中烘至恒重(準(zhǔn)確至0.0002g)。
②樣品制備:將樣品置于100~105℃烘箱中烘干并磨碎(或用測(cè)定水分后的試樣),準(zhǔn)確稱取2~5試樣置于濾紙筒內(nèi),封好上口。
③索氏抽提器的準(zhǔn)備:索氏抽提器是由回流冷凝管、提脂管、提脂燒瓶三部分所組成,提取脂肪之前應(yīng)將各部分洗滌干凈并干燥,提脂燒瓶需烘干并稱至恒重。
?、艹樘幔簩⒀b有試樣的濾紙筒放入帶有虹吸管的提脂管中 ,倒入乙醚,滿至使虹吸管發(fā)生虹吸作用,乙醚全部流入提脂瓶,再倒入乙醚,同樣再虹吸一次。此時(shí),提脂燒瓶中乙醚量約為燒瓶體積的2/3.接上回流冷凝器,在恒溫水浴中抽提,控制速度約為80滴/min(夏天約控制為45℃,冬天約控制為50℃),抽提3~4h至抽提完全(時(shí)間視含油量高低而定,或8~12h,甚至24h)。抽提是否完全可用濾紙或毛玻璃檢查,由提脂管下口滴下的乙醚滴在濾紙或毛玻璃上,揮發(fā)后不留下痕跡表示抽取完全。
?、莼厥杖軇喝〕鰹V紙筒,用抽提器回收乙醚,當(dāng)乙醚在提脂管內(nèi)即將虹吸時(shí)立即取下提脂管,將其下口放到盛有乙醚的試劑瓶口處,使之傾斜,使液面超過(guò)虹吸管,乙醚即經(jīng)虹吸管流入瓶?jī)?nèi)。按同法繼續(xù)回收將乙醚完全蒸出后,取下提脂燒瓶,于水浴上蒸去殘留乙醚。用紗布擦凈燒瓶外部,于100~105℃烘箱中烘至恒重并準(zhǔn)確稱量(或?qū)V紙筒置于小燒杯內(nèi),揮干乙醚,在100~105℃烘箱中烘至恒重,濾紙筒及樣品所減少的質(zhì)量即為脂肪的質(zhì)量。所用濾紙應(yīng)事先用乙醚浸泡揮干處理,濾紙筒應(yīng)預(yù)先恒量)。
5)計(jì)算
樣品中脂肪質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算公式為
w(脂肪)=(m1- m0 )×100/ m
式中:w(脂肪)——樣品脂肪的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)
m1——提脂燒瓶和脂肪的質(zhì)量 (g)
m0——提脂燒瓶的質(zhì)量 (g)
m——樣品的質(zhì)量 (如果是測(cè)定水分后的樣品,按測(cè)定水分前的質(zhì)量計(jì))(g)
6)說(shuō)明
(1)此法原則上用于風(fēng)干或經(jīng)干燥處理的試樣,但某些濕潤(rùn)。粘稠狀態(tài)的食品,添加無(wú)水Na2SO4混合分散后也可使用索氏抽提法。
(2)乙醚回收后,燒瓶中稍殘留乙醚,放入烘箱中有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn),故需在水浴上加熱使之完全揮發(fā),另外,使用乙醚時(shí)室內(nèi)應(yīng)注意通風(fēng)換氣。儀器周圍不要有明火,以防空氣中的有機(jī)溶劑蒸氣著火或爆炸。
(3)提取過(guò)程中若溶劑蒸發(fā)損耗太多,可適當(dāng)從冷凝器上口小心加入(用漏斗)適量新溶劑進(jìn)行補(bǔ)充。
(4)提脂燒瓶烘干稱量過(guò)程中,反復(fù)加熱會(huì)因脂類氧化而增量,故在恒重中若質(zhì)量增加時(shí),應(yīng)以增量前的質(zhì)量作為恒量。為避免脂肪氧化造成的誤差,對(duì)富含脂肪的食品,應(yīng)在真空干燥箱中干燥。
(5)若樣品份數(shù)多,可將索氏抽提器串聯(lián)起來(lái)同時(shí)使用。所用乙醚應(yīng)不含過(guò)氧化物、水分及醇類。
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來(lái)源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用,并注明“來(lái)源:化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來(lái)源(非化工儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé),不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí),必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來(lái)源,并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問(wèn)題,請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
Copyright chem17.com All Rights Reserved 法律顧問(wèn):浙江天冊(cè)律師事務(wù)所 賈熙明律師
建宁县|
神池县|
甘肃省|
随州市|
调兵山市|
合水县|
潼关县|
渝北区|
汶川县|
闵行区|
璧山县|
安新县|
恩平市|
连南|
突泉县|
广昌县|
渑池县|
蒲江县|
玉屏|
河西区|
德令哈市|
长治市|
岳普湖县|
亚东县|
古蔺县|
利津县|
西藏|
石渠县|
广南县|
喀什市|
醴陵市|
繁峙县|
晋宁县|
湘乡市|
峨山|
灌南县|
蓝山县|
沙河市|
峡江县|
金沙县|
化隆|