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固相萃取(Solid-Phase Extraction)簡稱SPE是一種應(yīng)用廣泛的樣品前處理技術(shù)，就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。它在傳統(tǒng)的液-液萃取(LLE)基礎(chǔ)上采用物質(zhì)間的相似相溶原理并結(jié)合液相色譜(HPLC)和氣象色譜(GC)技術(shù)發(fā)展而來。
固相萃取裝置的氣路系統(tǒng)，是一個(gè)要求載氣只能按管線和方向流動(dòng)的連續(xù)系統(tǒng)，在操作過程中要求嚴(yán)格密封。對(duì)整個(gè)固相萃取儀的維護(hù)，主要包含以下方面：
1.進(jìn)樣口維護(hù)標(biāo)樣測(cè)試
進(jìn)樣系統(tǒng)，俗稱氣化室或樣品口，是將樣品氣化送入萃取系統(tǒng)之前，且分析中保證系統(tǒng)不漏氣而設(shè)置的一種特殊裝置。進(jìn)樣口是儀器的重要組成部分，也是引入污染、引起干擾的一道關(guān)。進(jìn)樣口污染與否，直接表現(xiàn)是萃取特征，準(zhǔn)備一份標(biāo)樣進(jìn)行測(cè)試，可以在不確定進(jìn)樣口是否污染時(shí)用標(biāo)樣進(jìn)行驗(yàn)證。
2.定期更換進(jìn)樣隔墊
進(jìn)樣口隔墊漏氣是氣相萃取常見故障。進(jìn)樣次數(shù)過多后，進(jìn)樣墊針口磨損擴(kuò)大老化等，就容易漏氣。漏氣一方面損失載氣，造成資源的浪費(fèi)；另一方面，隔墊的老化降解也會(huì)給分析帶來干擾，如鬼峰。
因此需要定期及時(shí)更換。一般隔墊可達(dá)到使用100次以上的壽命，不同廠家不同材質(zhì)壽命不一，如BTO低流失隔墊可達(dá)400次以上，而紅色硅膠隔墊為100次左右。
固相萃取儀的維護(hù)保養(yǎng).png
3.及時(shí)清洗進(jìn)樣針
干凈的進(jìn)樣針能避免樣品記憶效應(yīng)的干擾。更換固相萃取儀樣品時(shí)要清洗，用同一樣品多次進(jìn)樣時(shí)也要用溶劑及樣品清洗進(jìn)樣針，一般使用甲醇、二氯甲烷、乙腈、丙酮和正己烷等溶劑清洗，清洗時(shí)不能堵塞針頭，抽出推桿，用另一個(gè)進(jìn)樣針把清洗溶劑注入，再插入推桿輕輕地把溶劑從針中推出。
要清洗進(jìn)樣針，一般可用下列溶液依次清洗，5%氫氧化鈉水溶液，蒸餾水，丙酮，氯仿，Z后抽干，固相萃取儀不宜用強(qiáng)堿性溶液洗滌。如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣針內(nèi)有不銹鋼氧化物影響正常使用時(shí)，可在不銹鋼芯子上蘸少量肥皂水塞入進(jìn)樣針內(nèi)，來回抽拉幾次就可去掉，然后再清洗即可，以免殘留的樣品粘牢針芯，造成進(jìn)樣針報(bào)廢。
進(jìn)樣針是易碎器械，使用時(shí)應(yīng)多加小心，不用時(shí)要洗凈存放，不要隨便來回空抽，特別是在將干未干的情況下來回拉動(dòng)，否則會(huì)嚴(yán)重磨損，損壞其氣密性，降低準(zhǔn)確度。
4.定期檢查并清洗固相萃取儀進(jìn)樣口及襯管
進(jìn)樣口襯管長期使用后，因?yàn)闃悠分胁粨]發(fā)性成分殘存的緣故，會(huì)發(fā)現(xiàn)襯管內(nèi)積有焦油狀物質(zhì)，此外還會(huì)有顆粒狀物質(zhì)積存，如隔墊碎屑、樣品中的固體物質(zhì)，這些都會(huì)干擾分析的正常進(jìn)行。
因此，要定期檢查并清洗進(jìn)樣口及襯管。一般清洗主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗，污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭，不可用力過度，避免破壞表面產(chǎn)生活性點(diǎn)，然后放在烘箱70℃烘干后，冷卻密封存放即可。
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