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如何選擇便攜式色譜儀的毛細管柱?

來源:上海晉亢儀器儀表科技有限公司   2022年12月16日 13:44  
  今天小編給大家講講便攜式色譜儀毛細管柱的選擇:
 
  氣相毛細管柱是擔負氣相分離作用的核心,是氣相毛細管柱系統(tǒng)的心臟。要選擇一根合適的商用毛細管柱,主要需要考慮以下幾個因素:固定相、內(nèi)徑、柱長度和液膜厚度。下面分別就這些因素加以討論。
 
  一、固定相選擇
 
  毛細管柱的固定相從理論上首選遵循相似性原則,即用非極性固定相分析非極性物質(zhì),用極性固定相分析極性物質(zhì),用含芳香基團的固定相分析芳香族被分析物。
 
 ?、?一般來說,拿到一個未知的被分析物,可以采用盲摸的原則進行:可以從非極性柱或弱極性柱如SPB-1或SPB-5開始試用,如效果不好,再按極性漸強的順序選用中等極性直至高極性柱逐一嘗試,直到有較令人滿意的分析結果即可確定適用的柱極性。
 
 ?、?低流失(“ms”)毛細管柱通常更為惰性,有更高的溫度上限,適用于MS檢測器。
 
 ?、?能使用非極性固定相就不要使用極性固定相,非極性固定相比極性固定相具有更長的壽命。
 
  ④ 要選用與被分析物極性相似的固定相。
 
 ?、?PLOT柱用于在高于室溫的柱溫下來分析氣體樣品。
 
 ?、?分析二甲苯等芳烴異構體,首選Wax類強極性毛細管柱。
 
 ?、?在做應用方法確證時,可同時使用非極性柱和極性柱,對色譜峰鑒定或分離結果進行確證。
 
 ?、?通常做農(nóng)藥分析方法確證時,選用弱極性或中等極性毛細管柱(如5%苯基,95%苯基甲氧聚硅氧烷和7%氰甲基,7%苯基,86%甲基聚硅);做殘留溶劑分析方法確證時,選用中等極性或弱極性毛細管柱(-5MS和-624/-VMS);做醇類或FAME分析方法確證時,選用PEG和含氰基固定相毛細管柱;做汽油中氧化物分析方法確證時,選用-1和PEG毛細管柱。
 
  二、毛細管柱內(nèi)徑
 
  毛細管柱的內(nèi)徑會影響到理論塔板數(shù)、分離度、保留時間、柱頭壓力、載氣流量和容量。
 
 ?、偃绻枰^高的柱效,應使用0.18~0.25mm的毛細管柱,具有較高的理論塔板數(shù)。0.18mm的毛細管柱適用于泵容量較低的GC/MS系統(tǒng)。小內(nèi)徑柱的容量最小而且需要最高的柱頭壓力。
 
  ②如果需要較大的樣品容量,就要使用0.32mm內(nèi)徑的毛細管柱。與0.25mm內(nèi)徑柱相比,0.32mm內(nèi)徑柱通常對不分流進樣或大體積(>2μL)進樣時較早流出的色譜峰有較高的分離度。
 
 ?、壑挥性趦x器配備大口徑直接進樣器,且要求柱效較高時,才使用0.45mm內(nèi)徑的毛細管柱。它特別適用于高載氣流量的情況,例如吹掃捕集,頂空進樣和閥進樣。
 
  ④只有配備大口徑直接進樣口時,才使用0.53mm內(nèi)徑的毛細管柱,它特別適用于高載氣流量的情況,例如吹掃捕集,頂空進樣。0.53mm內(nèi)徑毛細管柱在恒定的液膜情況下具有最高的樣品容量。不過一般的藥物分析實驗室習慣采用這個尺寸的毛細管柱。
 
  三、長度
 
  毛細管柱長度會影響柱效、分離度、保留時間、載氣壓力。
 
 ?、?10~15m的毛細管柱適用于分離含易分離溶質(zhì)的樣品或含溶質(zhì)較少的樣品。直徑較小的毛細管柱通常長度較短,以便降低柱頭壓力。
 
 ?、?15m長的毛細管柱用于分離簡單的被分析物。30m長的毛細管柱一般分析10~50個組分的混合物。如果不知道最佳長度,應先使用25~30m毛細管柱。
 
 ?、廴绻ㄟ^其它方法(直徑較小的毛細管柱、不同的固定相、改變柱溫)不能達到滿意的分離度時,應使用50~60m長的毛細管柱。這種毛細管柱適用于分離含多種溶質(zhì)的復雜樣品。較長的毛細管柱的分析時間較長,費用較高。
 
 ?、苊毠苤拈L度并不是一個絕對重要的參數(shù),因為增加柱子長度可以提高柱效和分離度,但同時增加了分析時間。而較短的柱長可以節(jié)約分析成本,另外由于較少的柱材以屏蔽活性表面從而減少相互作用的機會。避免樣品與柱材料接觸造成峰拖尾。
 
  四、液膜厚度
 
  液膜厚度主要影響保留特性、分離度、流失、惰性和容量。
 
  ①對于0.18~0.32mm 內(nèi)徑的毛細管柱,其平均或標準膜厚為0.18~ 0.25μm,可用于大多數(shù)分析。對于0.45~0.53mm 內(nèi)徑的毛細管柱,其平均或標準膜厚為0.8~1.5μm,可用于大多數(shù)分析。
 
 ?、诘蛽]發(fā)性高沸點或熱敏被分析物,往往選用0.25~0.5μm液膜厚度的毛細管柱,主要用于沸點低于300℃的被分析物。對于沸點高于300℃的被分析物來說應該選用0.1μm液膜厚度的長度較短的毛細管柱。
 
 ?、?氣質(zhì)聯(lián)用主要選擇0.1~0.2μm厚度的毛細管柱,而中等厚度的(1~1.5μm)毛細管柱主要用于分析沸點在100~200℃的被分析物。
 
  ④ 低沸點被分析物(比如乙醛)應該選用液膜較厚的毛細管柱(3~5μm)以便于在較高的柱溫下分析。
 
  五、結語
 
  不同的毛細管柱之間的保留行為差別很大,選擇合適的毛細管柱是利用便攜式色譜儀進行分析工作的重點,按照被分析物的性質(zhì)嚴格按照毛細管柱選用理論并結合毛細管柱的使用說明進行毛細管柱的篩選。

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