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在做微波消解時(shí)如何確保儀器的正確使用
微波消解有密閉容器反應(yīng)和微波加熱兩個(gè)特點(diǎn)，決定了其快速、低空白的優(yōu)點(diǎn)，但不可避免地帶來(lái)了高壓、消化樣品量小不足的可能性。高壓（zui高可達(dá)100-150bar）、高溫（通常180-240℃）、強(qiáng)酸蒸氣給實(shí)驗(yàn)者帶來(lái)了安全方面的心理壓力。微波消解系統(tǒng)，一般都有測(cè)溫、測(cè)壓甚至控溫、控壓技術(shù)。
微波消解通常使用硝酸、鹽酸和雙氧水等。H?SO?揮發(fā)性小，zui高溫度一般均為使用H?SO?時(shí)才可能達(dá)到，但超過(guò)210℃后極容易損壞消化罐。有時(shí)，針對(duì)某些樣品（硅鋁合金）常使用氫氧化鉀或氫氧化鈉溶液消化處理。特別適用于用原子光譜如原子吸收儀、ICP-發(fā)射光譜儀、原子熒光儀、ICP-質(zhì)譜儀及超痕量元素的準(zhǔn)確測(cè)定。微波消解后趕酸溫度和時(shí)間不宜過(guò)高過(guò)長(zhǎng)，不能趕干，否則會(huì)造成損失。趕完后加入試劑等盡快進(jìn)行檢測(cè)，尤其注意Hg極易在器壁上吸附造成損失，若短時(shí)間檢測(cè)不了，應(yīng)加入適量的重鉻酸鉀保存。
儀器條件的選擇。儀器預(yù)熱時(shí)間應(yīng)足夠，不低于1小時(shí)，燈調(diào)整至合適位置，砷燈、汞燈預(yù)熱20分鐘。選擇適當(dāng)?shù)妮d氣流量，如果載氣流量過(guò)大或者過(guò)小都會(huì)對(duì)原子熒光測(cè)定的精確結(jié)果帶有一定的影響。載氣流量較大，就會(huì)對(duì)載氣載入生成的氫化物進(jìn)行稀釋?zhuān)瑒?wù)必會(huì)降低測(cè)定信號(hào)；載氣流量較小，所產(chǎn)生的氫化物在短時(shí)間內(nèi)的數(shù)量也是有限的，測(cè)量的信號(hào)不但降低，還會(huì)拖尾所測(cè)量的信號(hào)峰，載氣流量中的雜質(zhì)也會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果帶來(lái)影響。屏蔽氣流速一般要高于載氣流速。一般先選擇儀器默認(rèn)條件，再根據(jù)平時(shí)經(jīng)驗(yàn)累積適當(dāng)調(diào)整。
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