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全自動(dòng)紫外測(cè)油儀的“關(guān)鍵點(diǎn)”你get了嗎？
全自動(dòng)紫外測(cè)油儀是在PH≤2的條件下，將水中石油類物質(zhì)萃取到正己烷中，萃取液經(jīng)油水分離，再經(jīng)過(guò)硅酸鎂吸附柱去除動(dòng)植物油等極性物質(zhì)后，于225nm波長(zhǎng)處測(cè)量吸光度，石油類含量與吸光度值符合朗伯-比爾定律。
全自動(dòng)紫外測(cè)油儀的“關(guān)鍵點(diǎn)”
1、正己烷的檢測(cè)
正己烷的檢測(cè)是水質(zhì)石油類監(jiān)測(cè)的前提，而新標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)正己烷透光率的檢驗(yàn)和脫芳處理做出了要求：使用前于波長(zhǎng)225nm處，以水做參比測(cè)定透光率，透光率大于90%方可使用，否則需進(jìn)行脫芳處理。
2、萃取方式
不同的自動(dòng)萃取方式在不同的萃取條件下，即便是手動(dòng)萃取，振蕩次數(shù)的改變也會(huì)引起萃取效率有很大的差異，因此，測(cè)定結(jié)果會(huì)因?yàn)檩腿》绞降牟煌淖儯瑥亩绊憸y(cè)定值的準(zhǔn)確性。
如果要保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性、滿足質(zhì)量控制要求，有條件的實(shí)驗(yàn)室建議采用全自動(dòng)萃取裝置，可以保證不同樣品的萃取時(shí)間以及震蕩頻率的一致性，且避免工作人員接觸到有害氣體。
3、破乳
乳化水樣是水中油萃取的難題，對(duì)于地下水或較清潔的地表水，一般乳化情況比較輕，可通過(guò)延長(zhǎng)靜置時(shí)間來(lái)解決。對(duì)于渾濁的地表水，乳化現(xiàn)象就比較嚴(yán)重。這時(shí)需要先破乳，再除水。
破乳有以下幾種方式：離心、靜置、酸化、機(jī)械攪拌、添加電解質(zhì)、添加乙醇。經(jīng)過(guò)驗(yàn)證。添加無(wú)水乙醇對(duì)于紫外測(cè)油破乳效果比較好，且比較容易實(shí)現(xiàn)，但乙醇在225nm處有吸收，因此在添加的時(shí)候應(yīng)嚴(yán)格控制用量。一般用膠頭滴管添加1-2滴即可，不能超過(guò)4滴，否則會(huì)導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏大。
4、脫水
新標(biāo)準(zhǔn)中將萃取液采用加入無(wú)水硫酸鈉振搖脫水，同時(shí)注明也可采用將萃取液過(guò)10mm無(wú)水硫酸鈉的玻璃漏斗脫水。如果脫水不完全，同樣會(huì)導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏大。
采用振搖方式脫水時(shí)，稱取3g無(wú)水硫酸鈉到三角瓶中，蓋上蓋子，振搖數(shù)次，若中途發(fā)現(xiàn)無(wú)水硫酸鈉結(jié)塊，需補(bǔ)加無(wú)水硫酸鈉至不結(jié)塊為止。此種方法的優(yōu)勢(shì)是脫水的過(guò)程是密閉進(jìn)行的，不會(huì)有正己烷的揮發(fā)。
如果采用過(guò)10mm無(wú)水硫酸鈉玻璃漏斗脫水時(shí)，若無(wú)水硫酸鈉結(jié)塊，會(huì)發(fā)生堵塞，導(dǎo)致過(guò)濾不能正常進(jìn)行，此時(shí)可更換一支新的裝有無(wú)水硫酸鈉的玻璃漏斗進(jìn)行過(guò)濾。此過(guò)程會(huì)導(dǎo)致部分正己烷揮發(fā)，長(zhǎng)期會(huì)對(duì)工作人員健康造成嚴(yán)重危害。
5、吸附方式
同樣，在動(dòng)植物油吸附方式中新標(biāo)準(zhǔn)也給出了兩種選擇，一是采用水平旋轉(zhuǎn)震蕩儀進(jìn)行吸附處理，二是采用硅酸鎂過(guò)濾柱進(jìn)行過(guò)濾處理。
振搖方式：比較費(fèi)時(shí)，且設(shè)備成本高，但由于是在密閉條件下，不會(huì)有正己烷的揮發(fā)。
硅酸鎂過(guò)濾柱：為提高試驗(yàn)效率，可采用硅酸鎂過(guò)濾柱，高溫處理后的硅酸鎂在裝柱使用前可用正己烷淋洗2遍，棄去前2ML濾液，同時(shí)還可以用柱狀砂芯漏斗代替層析柱，提高過(guò)濾速度。
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