2022年9月20日農(nóng)業(yè)農(nóng)村部、國(guó)家衛(wèi)生健康委、市場(chǎng)監(jiān)管總局頒布第594號(hào)文件,根據(jù)《中華人民共和國(guó)食品安全法》規(guī)定，經(jīng)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)審評(píng)委員會(huì)審查通過(guò)，發(fā)布《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中41種獸藥最大殘留限量》(GB 31650.1-2022)及21項(xiàng)獸藥殘留檢測(cè)方法食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，自2023年2月1日起實(shí)施。

GB 31650.1-2022與GB 31650-2019

?兩者關(guān)系：新標(biāo)準(zhǔn)是原標(biāo)準(zhǔn)的增補(bǔ)版，與原標(biāo)準(zhǔn)配套使用（重點(diǎn)：是配套使用，而非標(biāo)準(zhǔn)替代！）。

原標(biāo)準(zhǔn)共涉及267種獸藥，其中制定限量的獸藥104種，涉及限量值2191個(gè)；允許作治療用，但不得在動(dòng)物性食品中檢出的獸藥9種；允許使用，不需要制定最大殘留量的獸藥154種。而新標(biāo)準(zhǔn)共涉及獸藥41種，限量值122個(gè)。

? 術(shù)語(yǔ)變化：增加了“殘留標(biāo)志物”的定義

◆殘留標(biāo)志物 (marker residue)：動(dòng)物用藥后在靶組織中與總殘留物有明確相關(guān)性的殘留物?？梢允撬幬镌?、相關(guān)代謝物，也可以是原形與代謝物的加和，或者是可轉(zhuǎn)為單一衍生物或藥物分子片段的殘留物總量。

? GB 31650.1-2022新增獸藥16種，限量97個(gè)

◆農(nóng)業(yè)部公告第2292號(hào)停用藥物4種，氧氟沙星、諾氟沙星、培氟沙星、洛美沙星；

◆已發(fā)布過(guò)農(nóng)業(yè)部公告試行標(biāo)準(zhǔn)的藥物7種，加米霉素、泰拉霉素、美洛昔康、雙氯芬酸、馬波沙星、氟尼辛、烯丙孕素；

◆同CAC限量標(biāo)準(zhǔn)5種，得曲恩特、因滅汀、莫奈太爾、氯芬新、氟苯脲。

? GB 31650.1-2022中25種獸藥為2019版已有獸藥，新增限量25個(gè)

◆ 25種獸藥新增靶組織為蛋的限量（均為2019版產(chǎn)蛋期禁用的藥物）。

對(duì)于此次發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)，小編整理了21項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法中獸藥的類型以及使用的儀器。

從上表中可以看出21項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)中18個(gè)使用液質(zhì)聯(lián)用法（LC-MS/MS）、2個(gè)標(biāo)準(zhǔn)使用氣相色譜法（GC），1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)使用液相色譜法（HPLC）。

島津作為分析儀器廠商，一直關(guān)注食品安全行業(yè)的發(fā)展及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)法規(guī)的頒布實(shí)施，并在獸藥殘留檢測(cè)領(lǐng)域深耕多年，優(yōu)質(zhì)的儀器服務(wù)及多樣化的應(yīng)用方案為用戶獸藥殘留的檢測(cè)工作提供技術(shù)支撐。                           

LC-MS/MS獸藥分析方法包

島津最新的獸藥分析方法包包含30多類570余種獸藥化合物，涵蓋國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、農(nóng)業(yè)部公告等多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)涉及的獸藥。方法包中既包括中英文名稱、分子式、質(zhì)量數(shù)、CAS號(hào)、MRM參數(shù)等化合物信息，也有按類別劃分的所有獸藥化合物的獨(dú)立方法，用戶可根據(jù)實(shí)際分析需求直接查找化合物參數(shù)或調(diào)用方法，靈活多變地快速實(shí)現(xiàn)多組分同時(shí)分析。

多個(gè)獸殘解決方案

島津提供多個(gè)獸藥殘留解決方案，每個(gè)方案里面均包含了多個(gè)應(yīng)用報(bào)告，每個(gè)應(yīng)用報(bào)告考察了相關(guān)的LC分析條件、校準(zhǔn)曲線、檢出限、精密度和加標(biāo)回收率等，可以幫助獸藥分析檢測(cè)的用戶更方便、更高效開展檢測(cè)工作。

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小伙伴們都知道動(dòng)物源性食品種類多，基質(zhì)復(fù)雜，而目前需要檢測(cè)的獸藥殘留的種類和數(shù)量也在不斷增加，很多目標(biāo)化合物理化性質(zhì)差異較大，我國(guó)的獸藥殘留標(biāo)準(zhǔn)中大多以分類檢測(cè)為主，一個(gè)樣本需多次前處理、多次檢測(cè)，檢測(cè)效率低，針對(duì)這些痛點(diǎn)，島津除了應(yīng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)外，也開發(fā)了多獸藥同時(shí)檢測(cè)的方法，一次處理即可完成多類別獸藥的檢測(cè)，同時(shí)簡(jiǎn)化了樣品前處理，提高了檢測(cè)效率。

下面介紹兩個(gè)典型應(yīng)用。

典型應(yīng)用1：LC-MS/MS一針進(jìn)樣完成豬肉中130種獸藥殘留分析

使用LCMS-8050建立了LC-MS/MS測(cè)定豬肉中多獸藥殘留的檢測(cè)方法。該方法在16 min內(nèi)可完成130種獸藥的分析；獸藥種類包括磺胺類、喹諾酮類、四環(huán)素類、硝基咪唑類、β-內(nèi)酰胺類等22類，此方法靈敏度高、分析時(shí)間短、結(jié)果準(zhǔn)確，可用于豬肉中多獸藥殘留的同時(shí)檢測(cè)。

標(biāo)準(zhǔn)品的MRM色譜圖（1 ng/mL）

典型應(yīng)用2：LC-MS/MS一針進(jìn)樣完成牛奶中152種獸藥殘留分析

該方法使用島津耗材WondaPak QuEChERS 多獸殘專用處理包對(duì)牛奶樣品進(jìn)行提取和凈化，Shim-pack GIST色譜柱分析，涉及激素類、β-受體激動(dòng)劑類、大環(huán)內(nèi)酯類、苯丙咪唑類、糖皮質(zhì)激素類等22類，所得標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)均在0.991以上，加標(biāo)濃度在1 ng/mL、5 ng/mL和10 ng/mL時(shí)，回收率在40~120%之間，低、中、高混合標(biāo)準(zhǔn)溶液平行測(cè)試6次，保留時(shí)間和峰面積RSD分別在0.01~0.62%和0.23~13.76%之間，儀器精密度良好，該方法可適用于牛奶中多種獸藥殘留的同時(shí)檢測(cè)。

152種獸藥混合標(biāo)準(zhǔn)品的MRM色譜圖(1 ng/mL)

回收率考察（R%, n=3）

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