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了解一下固相萃取裝置可能會(huì)出現(xiàn)的問(wèn)題有哪些吧
固相萃取裝置是一種包括液相和固相的萃取過(guò)程，被廣泛應(yīng)用并且備受歡迎的樣品前處理技術(shù)。它是通過(guò)填料的鍵合功能團(tuán)的待分離化合物之間的作用力，將目標(biāo)化合物與樣品基質(zhì)分離，然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附來(lái)達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。
它是在傳統(tǒng)的”液液萃取(LLE)”;基礎(chǔ)上采用物質(zhì)間的相似相溶原理并結(jié)合目前廣泛應(yīng)用的液相色譜(HPLC)和氣相色譜(GC)固定相基本知識(shí)發(fā)展而來(lái)的。
下面讓我們來(lái)了解一下固相萃取裝置可能會(huì)出現(xiàn)的問(wèn)題有哪些吧。
問(wèn)題一：回收率低
可能原因與解決方法：
柱子類(lèi)型選擇不當(dāng)：選擇對(duì)目標(biāo)組分具有更強(qiáng)選擇性的SPE柱
柱子活化不當(dāng)：重新活化
洗脫溶劑選擇不當(dāng)：選擇極性更強(qiáng)的溶劑進(jìn)行洗脫
洗脫不*：增加洗脫的溶劑用量
是否過(guò)載：選擇更大的SPE柱或減少上樣量
問(wèn)題二：重現(xiàn)性差
可能原因與解決方法：
上樣前柱子出現(xiàn)干涸：重新活化SPE柱
洗脫液流速過(guò)快：控制洗脫液流速，≤1mL/min
目標(biāo)物發(fā)生降解：選擇合適SPE柱或加入適當(dāng)?shù)木彌_液保證目標(biāo)物的穩(wěn)定性
SPE柱過(guò)載：選擇更大的SPE柱或減少上樣量
淋洗溶劑洗脫能力過(guò)強(qiáng)：降低淋洗溶液強(qiáng)度
問(wèn)題三：雜質(zhì)過(guò)多
可能原因與解決方法：
雜質(zhì)與目標(biāo)物同時(shí)被洗脫：選擇合適的淋洗液，洗脫之前先去除雜質(zhì)選擇對(duì)目標(biāo)組分專(zhuān)屬更強(qiáng)的SPE柱
雜質(zhì)來(lái)自SPE柱：活化前先用洗脫液沖洗柱子
問(wèn)題四：SPE柱流速過(guò)慢或堵塞
可能原因與解決方法：
樣品存在較多不溶物：上樣前對(duì)樣品進(jìn)行離心或選擇溶解度更大的溶劑
樣品黏度過(guò)大：對(duì)樣品進(jìn)行稀釋或選擇溶解度更大的溶劑。
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