使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),難度之一是如何選擇恰當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。要考慮多種因素,如,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的物理狀態(tài)與表面狀態(tài)、分析方法的基體效應(yīng)與干擾情況、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確度水平以及取樣量、進(jìn)樣方式等。為了消除由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與待測樣品主體成分不同對測定帶來的影響,應(yīng)選擇與待測物質(zhì)在組成或特性上盡可能近似的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
當(dāng)我們以化學(xué)分析法或儀器分析法進(jìn)行分析測定時,往往需要配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液就是已知其主體成分或其他特性量值的溶液。按照用途的不同,又分為滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液和pH測量用標(biāo)準(zhǔn)溶液。
1.標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:
滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液主要用于測定試樣中主體成分或常量成分,有兩種配制方法:
一是用一級或二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(又稱“基準(zhǔn)試劑”,見表2)直接配制;
二是用分析純以上規(guī)格的試劑配成接近所需濃度的溶液,再用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定(稱為“標(biāo)定”)。
GB601 《滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備》是我國唯yi的標(biāo)準(zhǔn)方法。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用物質(zhì)的量濃度表示,符號為c(B),單位為mol·L-1,意指每升溶液中含有的滴定劑B為基本單元的物質(zhì)的量(mol)。例如,某硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度為c(1/2H2SO4)=0.1000mol·L-1,又如,c(1/5KMnO4)=0.1021mol·L-1。
2.雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液:
雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液又稱儀器分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液,GB 602《雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備》給出了83種雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法。該種溶液所含的元素、離子、化合物或基團(tuán)的量,以每毫升含有多少毫克表示。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的多數(shù)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.1mg·mL-1,少數(shù)是1mg·mL-1,僅一種是10mg·mL-1。規(guī)定濃度下溶液比較穩(wěn)定,可稱為貯備液,當(dāng)需要使用更低濃度時可按要求稀釋,制成標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。
3.pH測量用標(biāo)準(zhǔn)溶液:
當(dāng)用pH計測量溶液的酸度時,必須先用pH標(biāo)準(zhǔn)溶液對pH計進(jìn)行校準(zhǔn)。
pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及標(biāo)準(zhǔn)溶液
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