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| XRF基本原理 | |
原理 （XRF）儀器由激發(fā)源（X射線管）和探測(cè)系統(tǒng)構(gòu)成。X射線管產(chǎn)生入射X 射線（一次射線），激勵(lì)被測(cè)樣品。樣品中的每一種元素會(huì)放射出的二次X射線，并且不同的元素所放出的二次射線具有特定的能量特性。探測(cè)系統(tǒng)測(cè)量這些放射出來的二次射線的能量及數(shù)量。然后，儀器軟件將控測(cè)系統(tǒng)所收集的信息轉(zhuǎn)換成樣品中的各種元素的種類及含量。利用X射線熒光原理，理論上可以測(cè)量元素周期表中的每一種元素。在實(shí)際應(yīng)用中，有效的元素測(cè)量范圍為11號(hào)元素（鈉Na）到92號(hào)元素（鈾U）。 XRF的篩選 X射線熒光光譜儀是*的RoHS篩選檢測(cè)儀器，由于其檢測(cè)速度快、分辨率、實(shí)施無損檢測(cè)，所以被廣泛采用。X線熒光光譜儀品牌繁多，以至于分不出誰好誰差了。在《電子信息產(chǎn)品有毒有害物質(zhì)的檢測(cè)方法》IEC62321標(biāo)準(zhǔn)文本里提到：“用能量散射X射線熒光光譜法（ED－XRF）或波長(zhǎng)散射X射線熒光光譜法（WD－XRF）對(duì)試樣中目標(biāo)物進(jìn)行測(cè)試，可以是直接測(cè)量樣品（不破壞樣品），也可以是破壞樣品使其達(dá)到”均勻材料”（機(jī)械破壞試樣）后測(cè)試。”能真正準(zhǔn)確無誤地將試樣篩選出合格、不合格、不確定三種類型，而且能大限度地縮小“不確定”部分就是好儀器。在保證既定準(zhǔn)確度的情況下盡可能快速檢測(cè)。尤其是企業(yè)選購，光譜儀是做日常RoHS監(jiān)督檢測(cè)用，非?？粗剡@一點(diǎn)。所以，能夠準(zhǔn)確無誤地將試樣篩選出合格、不合格、不確定三種類型，又能大限度地縮小“不確定”部分，而且全部過程是在極短的時(shí)間內(nèi)完成的X射線熒光光譜儀是滿足使用要求的光譜儀。 性能 性能無疑是評(píng)估光譜儀非常重要的指針性能優(yōu)異的光譜儀做篩選檢測(cè)能準(zhǔn)確無誤地排查合格和不合格，并將不確定的灰色部分壓縮到?。?/span> 有的光譜儀鉛砷不分、鎘的特征譜線與X光管銠電極的特征譜線重迭等。經(jīng)常誤判； 有的光譜儀檢測(cè)鎘的靈敏度不夠，不能準(zhǔn)確判定鎘； 大部分光譜儀的檢測(cè)穩(wěn)定性受到X光管老化、環(huán)境溫度、電源波動(dòng)等影響，使數(shù)值不準(zhǔn)。 由于性能不足，可能發(fā)生錯(cuò)判、誤判、無法判定等事件頻發(fā)，不確定的灰色部分比例大增。其后果必然是成本顯著提、風(fēng)險(xiǎn)增加。 關(guān)鍵性能參數(shù) 1） X光管的電極材料 目前X線熒光光譜儀基本上采用銠靶X光管，有鎢靶X光管的。 A．銠（Rh）靶：銠的特征譜線與鎘的特征譜線重迭；測(cè)試需要濾波器。 B．鎢（W）靶：鎢的特征譜線與鉛，的特征光譜重迭，但發(fā)射強(qiáng)度。 2）檢測(cè)器 A．SDD： 新型的SDD檢測(cè)器屬純硅檢測(cè)器，分辨率可跟Si-Li檢測(cè)器差不多，并且不需要液氮制冷，但穩(wěn)定性不夠好。是在純n型硅片的射線入射面制備一大面積均勻的pn突變結(jié)，在另外一面的中央制備一個(gè)點(diǎn)狀的n型陽極，在陽極的周圍是許多同心的p型漂移電極。在工作時(shí)，器件兩面的pn結(jié)加上反向電壓，從而在器件體內(nèi)產(chǎn)生一個(gè)勢(shì)阱（對(duì)電子）。在漂移電極上加一個(gè)電位差會(huì)在器件內(nèi)產(chǎn)生一橫向電場(chǎng)，它將使勢(shì)阱彎曲從而迫使入射輻射產(chǎn)生的信號(hào)電子在電場(chǎng)作用下先向陽極漂移，到達(dá)陽極（讀出電極）附近才產(chǎn)生信號(hào)。硅漂移探測(cè)器的陽極很小因而電容很小，同時(shí)它的漏電流也很小，所以用電荷靈敏前置放大器可低噪聲、快速地讀出電子信號(hào)。是Si-PIN檢測(cè)器的換代產(chǎn)品。 B．SSD： SSD檢測(cè)器屬硅鋰檢測(cè)器，分辨率及檢測(cè)靈敏度。穩(wěn)定性好，但是需要液氮冷卻。硅（鋰）[ Si（Li）]探測(cè)器，也叫硅鋰漂移探測(cè)器。是在P型硅表面蒸發(fā)一層金屬鋰并擴(kuò)散形成PN結(jié)，然后在反向電壓和適當(dāng)溫度下使鋰離子在硅原子之間漂移入硅中，由于鋰離子很容易吸引一個(gè)自由電子而成名，從而與硅中的P型（受主）雜質(zhì)實(shí)現(xiàn)補(bǔ)償而形成阻的本征層（探測(cè)器的靈敏區(qū)）。硅（鋰）探測(cè)器的特點(diǎn)是靈敏層厚度可以做得相當(dāng)大（3-10毫米），因而探測(cè)器電容也比較小，探測(cè)效率，但是必須在液氮冷卻下保存（因?yàn)樵谑覝叵落囯x子的遷移能力已經(jīng)不能忽略了，而鋰離子的遷移會(huì)破壞在制備硅（鋰）探測(cè)器時(shí)達(dá)到的精密補(bǔ)償。這是硅（鋰）探測(cè)器保存時(shí)候也需要在液氮溫度的根本原因。當(dāng)然還有其它原因）和工作。 C．Si-PIN： 老的PIN探測(cè)器分辨率差，穩(wěn)定性差，并且對(duì)測(cè)試重金屬的靈敏度不夠。PIN探測(cè)器是具有PIN結(jié)構(gòu)的（其中間層實(shí)際上是阻的全耗盡層，其載流子很少，與本征層和絕緣體層有類似之處）用于探測(cè)光和射線的探測(cè)器件。硅PIN探測(cè)器室溫下的漏電流在納安（nA）數(shù)量級(jí)，比其上一代的硅面壘探測(cè)器要小差不多3個(gè)數(shù)量級(jí)，是硅面壘探測(cè)器的換代產(chǎn)品，但是PIN探測(cè)器的電容仍然和面壘探測(cè)器一樣，隨探測(cè)器面積的增大而正比增大，這導(dǎo)致探測(cè)器噪聲還是偏大，同時(shí)成形時(shí)間常數(shù)不能太小因而計(jì)數(shù)率不能。這就是PIN探測(cè)器不僅在技術(shù)上而且在性能上也要比硅漂移探測(cè)器差整整一代的原因。 | |
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