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反應(yīng)條件篩選讓光催化反應(yīng)“點(diǎn)石成金”
隨著自動化技術(shù)和分子細(xì)胞水平實驗的發(fā)展，高通量反應(yīng)條件篩選技術(shù)應(yīng)運(yùn)而生，通過短時間內(nèi)完成數(shù)量龐大、樣式繁多的篩選反應(yīng)，篩選出效率zui高的反應(yīng)條件組合，這仿佛給先導(dǎo)化合物合成裝上了“效率馬達(dá)”，讓先導(dǎo)化合物合成之旅踏上了微量、靈敏的“快車道”，也讓新藥研發(fā)的夢想之光更快地照進(jìn)現(xiàn)實。
光化學(xué)技術(shù)在近十幾年來發(fā)展迅速，已成為化學(xué)合成的重要手段。從2018年初開始，CSU高通量反應(yīng)條件篩選平臺開始建設(shè)光化學(xué)反應(yīng)條件篩選能力。
如今平臺已經(jīng)配備了包含96孔光反應(yīng)板、PennPhotoreactor等十幾種不同的設(shè)備，擁有藍(lán)光燈帶、紫光燈帶、可見光等不同類型的光源，可完成15種常見光反應(yīng)類型，可滿足常見光反應(yīng)的條件篩選需求。
脫羧偶聯(lián)是光催化反應(yīng)中常見的一種反應(yīng)類型，該反應(yīng)為構(gòu)建Csp3-Csp2提供了一種高效可選策略。但相關(guān)光化學(xué)文獻(xiàn)報道曾指出，如果羧基β位碳原子鄰位不存在N雜原子，羧基底物可能難以活化、反應(yīng)，脫羧偶聯(lián)產(chǎn)率也可能低于10%。
但化學(xué)實驗操作中，研發(fā)人員往往需要接觸大量此類羧基底物分子，所以平臺需要出奇制勝的高效光催化反應(yīng)策略，讓原本難以活化的底物被“點(diǎn)石成金”。
2019年，平臺憑借豐富的經(jīng)驗與大量的文獻(xiàn)檢索，針對一系列設(shè)計非活化羧基底物的脫羧偶聯(lián)反應(yīng)，設(shè)計了包含60個條件的全套篩選策略，最終將收率突破30%，也得到了客戶的肯定。
為了進(jìn)一步提高篩選方案的精準(zhǔn)性，平臺利用軟件輔助，在提高篩選效率、縮短篩選周期上，又邁出了堅實的一步。
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