手機版
化工儀器網手機版
化工儀器網小程序
官方微信
公眾號：chem17
掃碼關注視頻號
●常見操作問題及注意事項●
1.壓片法KBr的處理和保存
壓片使用的KBr不一定要光譜純的，國外也常常使用分析純的，但是，必須注意以下幾點：
①選擇正規(guī)的產品，有水份是沒有關系的，關鍵是沒有無雜質，尤其是有機物峰，還有SO42-，NO3-等，可以先做個紅外看看純度。
?、谌绻弦蟮脑?，可以處理一大批KBr。首先，用干凈的瑪瑙研缽仔細研磨細，然后在120℃烘干24h，或馬弗爐中400℃燒30分鐘，置于專用的干燥器中冷卻。
?、墼僮鰝€KBr紅外，看看吸收。如果沒有特殊吸收，就放干燥器中，可以統(tǒng)一保存。
?、芰硗馐褂脗€小稱量瓶和專用藥勺，取出一小部分KBr供平常使用，與統(tǒng)一保存的KBr要分開。保存的KBr要盡量減少開啟次數。
?、葑黾t外的KBr一定要專用，不要和其它實驗合成的混用。藥品遵循只許出，不許進的原則。處理過的KBr也是這樣，以免污染。
?、奘褂霉庾V純的也可，但也要進行上述處理。
?、叽蚱频模鲆后w的溴化鉀單晶片純度很高，不要扔掉破碎的溴化鉀片，可以用來壓片。
2.液膜KBr晶片的處理
溴化鉀單晶片鹽片用時間久了，不太透明或不平整，有幾個辦法可以處理：
①可以用附帶的拋光附件拋光。
?、诳梢韵扔眉毜慕鹣?顏色淡的那種，物理系常常有)砂紙拋光，然后再用平絨布面上蹭。
?、蹏庥杏靡环菡麴s水+5份異丙醇混和，先滴加在絨布面拋光,然后迅速轉移在干燥的絨布面上蹭。效果也很好。處理時一定要帶好手套，避免手上濕氣的侵蝕。
3.操作注意事項
a.理論上，研磨的粒度要小于其紅外光的波長，這樣才能避免產生色散譜，注意：研磨過程盡量不要吸收水分，不要對著樣品呼氣。
b.做紅外放樣品時候，注意輕開輕關樣品室，同時，不要面對樣品室呼氣，可以使背景的吸收扣的很好。
c.擦洗鹽片要由里向外，有機溶劑，比如，丙酮不要沾的很多。
d.液體樣品要控制好厚度。
e.手洗干凈和干燥是很重要的。
4.一些特殊樣品的處理方法
a.有些在溶液中生成的樣品，如，配合物一類等，不易提取出來?？梢园讶芤旱渭釉诘腒Br中干燥，研磨。如果樣品不怕加溫，可以加溫干燥后測試。如果樣品不能加溫，可以待溶劑揮發(fā)后，再放入干燥器中自然干燥后再測紅外。
b.有些含水的樣品，如果，沒有氟化鈣的鹽片，可以用KBr粉末壓片，把樣品滴加在上面，測完后拋棄。
c.平時用壞了的KBr片，比如，摔裂的半個片都行，專門用來測含水樣品。如果光面不好了，可以用異丙醇5份加水1份，滴加在絨布上拋光后使用。
d.根據樣品的特點來處理樣品。
舉個例子，輪胎橡膠制品無法研磨，一般壓片法很難制樣：
①普通制樣方法得到的譜圖透過率差，看不到特征吸收;
?、谑褂萌瓷浞椒y全反射紅外譜，不僅需要附件，而且由于橡膠制品是黑色的，得到的譜圖效果也差，即使，放大以后的譜圖，吸收峰透過率仍然在98%～100%，而且樣品的平坦度不夠，不成形，不平整就無法做;
?、鄄捎闷胀ǖ膲浩椒?，利用溶劑溶解加研磨混合制樣的方法，對比了不同幾種溶劑，達到了較為滿意的效果。
免責聲明
- 凡本網注明“來源：化工儀器網”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網絡有限公司-化工儀器網合法擁有版權或有權使用的作品，未經本網授權不得轉載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經本網授權使用作品的，應在授權范圍內使用，并注明“來源：化工儀器網”。違反上述聲明者，本網將追究其相關法律責任。
- 本網轉載并注明自其他來源（非化工儀器網）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網贊同其觀點和對其真實性負責，不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網站或個人從本網轉載時，必須保留本網注明的作品第一來源，并自負版權等法律責任。
- 如涉及作品內容、版權等問題，請在作品發(fā)表之日起一周內與本網聯系，否則視為放棄相關權利。
采購中心