9,9-二己基芴單體的合成方法
將8 g ( 8 mmol)芴(白色固體)置于250 ml.圓底燒瓶,加入100 ml THF(處理后)使其溶解,液氮封凍,抽去反應(yīng)瓶中的氧氣,如此反復(fù)直至除去體系中02。再通入N2,在-78℃下攪拌,逐滴加入60 mL (96 mmol)正丁基鋰,可看到溶液快速變成橘紅色。將22.7 g (117.5 mmol)C6H13Br溶于25 mL的THF中,當(dāng)混合物攪拌45分鐘后,逐滴加入到混合物中,然后體系升至室溫,溶液的顏色逐漸變淡,最后呈灰黃色澄清液體。反應(yīng)3小時(shí)后停止。向體系中注入少許蒸餾水,分開水層和有機(jī)層,再用適量鹽水洗有機(jī)層,用Ethyl ether萃取三次,合并有機(jī)相,無水硫酸鎂干燥過夜。過濾后,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑。用環(huán)己烷作溶劑和洗脫劑,柱層析法分離,得到粗產(chǎn)品。再用乙醇重結(jié)晶得白色塊狀晶體。
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