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N-乙酰-L-酪氨酸乙酯試液物性特點(diǎn)與配制
北京華科盛精細(xì)化工產(chǎn)品貿(mào)易有限公司生產(chǎn)銷(xiāo)售N-乙酰-L-酪氨酸乙酯試液藥典：N-乙酰-L-酪氨酸乙酯本品為白色粉末。生化試劑，供糜蛋白酶效價(jià)測(cè)定用。
N-Acetyl-L-tyrosine Ethyl Ester [C13H17NO4=251.28]
本品熱不穩(wěn)定，加熱分解?？捎?.1%m/v乙醇溶解在水相。
1.由酪素、絹絲等蛋白質(zhì)酸水解物中和產(chǎn)生的沉淀分離后，溶于稀氨水，用醋酸中和至pH=5，進(jìn)行重結(jié)晶而得。將水解液提取胱氨酸的第二次粗品結(jié)晶純液，在20℃以下存放二天，使酪氨酸沉淀，過(guò)濾，可得酪氨酸粗品，經(jīng)精制亦可獲得L-酪氨酸。對(duì)的收率為1%。
2.以酪蛋白為原料，鹽酸中回流數(shù)小時(shí)，過(guò)濾、濃縮后，堿中和、活性炭處理、結(jié)晶得產(chǎn)品。
3.由干酪素或絹絲等蛋白質(zhì)的酸水解物經(jīng)中和產(chǎn)生的沉淀分離后，溶于稀氨水，用醋酸中和至PH值為5時(shí)進(jìn)行重結(jié)晶而得。
4.L-酪氨酸的制備主要是采取蛋白質(zhì)水解提取法。可用豬血粉、角蹄、蠶絲等原料， 經(jīng)酸水解， 再分離純化。
豬血粉[HCl(水解)]→[110℃, 24h]水解液[趕酸]→[蒸發(fā)濃縮]除酸液[活性炭]→脫色液[脫色， 冷卻結(jié)晶]→L-酪氨酸粗品[活性炭（精制）]→[90℃, 30min]濾液[結(jié)晶]→L-酪氨酸。
水解、趕酸 將豬血粉、水、工業(yè)鹽酸按1:1.3:1的重量比例，分別投入水解缸內(nèi)， 加熱至112-114℃，攪拌回流24h后停止， 冷卻過(guò)濾去掉， 得濾液即水解液。 將水解液蒸發(fā)濃縮至糖漿狀，再加水溶解蒸發(fā)濃縮， 如此重復(fù)三次趕酸。脫色、結(jié)晶 濃縮液加入蒸餾水稀釋至全溶，再加入沈氨水調(diào)溶液pH值至3.5， 加入1%活性炭， 攪拌煮沸10min, 于90℃水浴攪拌保溫30min, 趁熱過(guò)濾， 活性炭層用蒸餾水洗滌3次， 濾液和洗液合并。 依此法， 繼續(xù)用活性炭脫色至溶液呈淡黃色。 濾液置于10℃以下靜放24h, 即析出結(jié)晶， 過(guò)濾即得L-酪氨酸粗品。重結(jié)晶精制 將酪氨酸粗品按1:20加入蒸餾水， 讓其全溶后，再加1%活性炭，90℃保溫?cái)嚢?0min, 趁熱過(guò)濾， 濾液冷卻精制析出結(jié)晶。 過(guò)濾取結(jié)晶， 用無(wú)水乙醇洗滌2次， 60℃烘干， 為L(zhǎng)-酪氨酸成品 [2] 。N-乙酰-L-酪氨酸乙酯試液藥典
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