手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)小程序
官方微信
公眾號(hào)：chem17
掃碼關(guān)注視頻號(hào)
將樣品裝入已稱重的樣品管，樣品量是根據(jù)樣品材料的比表面預(yù)期值是不同的，廠家推薦樣品重量應(yīng)使管內(nèi)樣品的總表面保持在20至50 m2之間。因此，預(yù)期的樣品比表面越大，所需的樣品量越少。對(duì)大多數(shù)催化劑，稱樣量應(yīng)在0.20±0.02g 左右。
將樣品管放入加熱包，用金屬加熱包夾固定好，然后再將樣品管裝到脫氣站口上。在所有需要脫氣的樣品都裝到脫氣站口后，開始脫氣，這時(shí)被選脫氣站的指示燈點(diǎn)亮，在相應(yīng)脫氣站的數(shù)字溫控器上設(shè)置預(yù)處理溫度300℃。若樣品在300℃會(huì)分解，則應(yīng)設(shè)置較低的溫度。應(yīng)該將脫氣溫度清楚地寫入打印報(bào)告中。脫氣開始后，計(jì)算機(jī)將自動(dòng)控制樣品管內(nèi)壓力逐漸降低并加熱。
對(duì)于粉末樣品的脫氣，需要執(zhí)行以下過(guò)程，以避免樣品因抽真空揚(yáng)到管頸并阻塞脫氣站中的濾網(wǎng)，甚至污染閥門系統(tǒng)造成漏氣。該方法運(yùn)用于分子篩，輕質(zhì)粉末和可能含有大量水汽或碳?xì)浠衔锏臉悠贰悠非疤幚磉^(guò)程如下：
1. 將空樣品管連同其填充棒一起稱毛重，方法同前述。
2. 將樣品裝入樣品管后，插回填充棒，并在樣品管頸口處填塞少量合適的玻璃毛。
3. 設(shè)置初始溫度90℃，并在該溫度下抽真空10±1分鐘。
4. 填加溫度至100℃，再抽真空10分鐘。
5. 在110℃重復(fù)步聚3，這時(shí)所有的水會(huì)被有效地去除。
6. 增加溫度至300℃，如果樣品吸附的雜質(zhì)氣較多，則應(yīng)先在150℃真空脫氣2-4小時(shí)。
在最少2個(gè)小時(shí)脫氣后，檢查樣品以確保脫氣完全。分子篩和其他吸濕性樣品應(yīng)該至少脫氣4小時(shí)。如果可能，最好能脫氣過(guò)夜。檢查脫氣效果的方法是：在手動(dòng)狀態(tài)下關(guān)閉歧管和連接真空泵的閥門，如果樣品管或歧管內(nèi)壓力穩(wěn)定或上升極為緩慢，則說(shuō)明脫氣完全，可以用來(lái)分析。如果不是，則延長(zhǎng)或重復(fù)脫氣過(guò)程。
關(guān)掉加熱包溫度，輕輕地將樣品管從加熱包中退出，將樣品管冷卻至室溫，這時(shí)樣品管中被回填氦氣，隨即可以從脫氣站取下。若使用了玻璃毛塞，需取出并立即蓋上與稱空管時(shí)相同的塞子。稱重至0.1mg，減除毛重，即為脫氣樣品的重量。
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來(lái)源：化工儀器網(wǎng)”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品，未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的，應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用，并注明“來(lái)源：化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者，本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來(lái)源（非化工儀器網(wǎng)）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé)，不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí)，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來(lái)源，并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問(wèn)題，請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系，否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
采購(gòu)中心