制備要求

　　滴定分析用標準溶液的制備，一般要求的內(nèi)容，依據(jù) GB/601-2002 中的12條規(guī)定：

　　1、試劑純度：分析純以上：

　　2、實驗用水：至少應符合GB/T6682中三級水的規(guī)格；

　　3、配制標準物質時的溫度：是指20℃時的溫度；

　　4、分析天平、滴定管、容量瓶和移液管，均需定期校正；

　　5、標定使用時的滴定速度，一般應保持在6~8 ml/min；

　　6、稱量基準試劑的質量：質量小于0.5g，按精確至0.01mg稱量；質量大于0.5g，按精確至0.1mg稱量；

　　7、制備時的濃度值范圍：應在規(guī)定濃度值的 ± 5%范圍以內(nèi)；

　　8、標定標準滴定溶液的濃度：須兩人進行試驗，分別各做四平行，兩人共八平行，最后取八平行的均值為測定結果。濃度值報出結果，取四位有效數(shù)字；

　　9、濃度平均值的擴展不確定度：一般不應大于0.2%；

　　10、低濃度標準溶液配制：配制≤0.02mol/L的標準溶液時，臨用前，以高濃度標準溶液稀釋制得；

　　11、儲存標準溶液的容器：材料不應與標準溶液起理化作用，壁厚最薄處不小于0.2mm；

　　12、保存時間：常溫（15~25℃）下，保存時間一般不超過兩個月，當溶液出現(xiàn)渾濁、顏色變化等現(xiàn)象時，應重新制備。

　　配制方法

　　1、分類

　　（1）直接配制：準確稱量一定量的用基準物質，溶解于適量溶劑后定量轉入容量瓶中，定容，然后根據(jù)稱取基準物質的質量和容量瓶的體積即可算出該標準溶液的準確濃度。

　　（2）間接配制：先配制成近似濃度，然后再用基準物或標準溶液標定。

　　2、標定

　　標定法配制標準溶液，是對已經(jīng)配制成接近于需要濃度的溶液，用基準試劑或標準溶液來測定其準確濃度的操作，稱為標定。標定法配制的標準溶液，主要有鹽酸、氫氧化鈉、EDTA、硝酸銀、高錳酸鉀、草酸、硫代硫酸鈉等。

　　當一種標準溶液的標定有多種標定法存在時，應該選擇化學毒性小、有利于環(huán)保的標定法。例如硫代硫酸鈉的標定，shou選碘酸鉀法，而不選擇重鉻酸鉀法標定。

　　濃度選擇

　?。?）滴定終點的敏銳程度；

　?。?）測量標準溶液體積的相對誤差；

　?。?）分析試樣的成分和性質；

　?。?）對分析結果準確度的要求。