在冷浴箱內(nèi)加入乙醇,液面高度不低于上蓋板30mm將傳感器插入冷浴中。插上電源依次打開電源開關(guān)、控溫開關(guān)、制冷開關(guān)。注意:不可以同時打開所有開關(guān),以免機組感性負載啟動電流過大燒斷保險絲。所有開關(guān)依次打開后(按下開關(guān)下部為開,按下開關(guān)下部為關(guān))攪拌、制冷,電源的指示燈亮。加熱指示燈表示加熱兩端的電流通斷情況,控溫儀表輸出控制信號時燈亮。待到溫度降到規(guī)定溫度時按標(biāo)準(zhǔn)方法操作。
1、將工業(yè)酒精注入冷浴缸內(nèi),并使液面離上蓋30mm。打開電源開關(guān)(注意:儀器電源應(yīng)按國標(biāo)接地),在數(shù)顯溫度控制器上設(shè)定所需要的溫度(-20℃)。
2、向裂解瓶中裝入試樣50g,稱準(zhǔn)至0.1g,(即公式數(shù)值mb)用軟木塞蓋嚴(yán)蒸餾瓶,用已知質(zhì)量的150ml錐形瓶做接受器,浸在裝有碎冰的燒杯中,在接受器的軟木塞側(cè)開一小孔以備不凝氣體溢出。
3、用燃氣燈火直接加熱,讓火焰將燒瓶周圍包住調(diào)節(jié)火焰溫度,始從加熱開始起在5-8分鐘內(nèi)達到蒸餾,以每分鐘兩滴的速度連續(xù)蒸餾出終止。然后在一分鐘內(nèi)將燒瓶燒紅,必須使蒸餾從加熱開始至終了在25分鐘內(nèi)完成。蒸餾終了后,在支管中殘留的餾出油不應(yīng)流入接受器中。
4、將盛有餾分油的錐形瓶從冰水中取出、擦干水分,放在室溫下冷卻稱其質(zhì)量。至0.05g(即公式數(shù)值m1)
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