滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備,一般要求的內(nèi)容,依據(jù) GB/601-2002 中的12條規(guī)定:
1. 試劑純度:分析純以上:
2. 實(shí)驗(yàn)用水:至少應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水的規(guī)格;
3. 配制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)的溫度:是指20℃時(shí)的溫度;
4. 分析天平、滴定管、容量瓶和移液管,均需定期校正;
5. 標(biāo)定使用時(shí)的滴定速度,一般應(yīng)保持在6~8 ml/min;
6. 稱量基準(zhǔn)試劑的質(zhì)量:質(zhì)量小于0.5g,按精確至0.01mg稱量;質(zhì)量大于0.5g,按精確至0.1mg稱量;
7. 制備時(shí)的濃度值范圍:應(yīng)在規(guī)定濃度值的 ± 5%范圍以內(nèi);
8. 標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度:須兩人進(jìn)行試驗(yàn),分別各做四平行,兩人共八平行,最后取八平行的均值為測定結(jié)果。濃度值報(bào)出結(jié)果,取四位有效數(shù)字;
9. 濃度平均值的擴(kuò)展不確定度:一般不應(yīng)大于0.2%;
10. 低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:配制≤0.02mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),臨用前,以高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋制得;
11. 儲(chǔ)存標(biāo)準(zhǔn)溶液的容器:材料不應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)溶液起理化作用,壁厚最薄處不小于0.2mm;
12. 保存時(shí)間:常溫(15~25℃)下,保存時(shí)間一般不超過兩個(gè)月,當(dāng)溶液出現(xiàn)渾濁、顏色變化等現(xiàn)象時(shí),應(yīng)重新制備。
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