在本文，德祥將帶您一起探索電化學的魅力，揭秘Vapourtec流動合成儀中的離子電化學反應器。

這項創(chuàng)新反應器技術在有機鹵化物交叉偶聯(lián)領域有重大發(fā)展，實現(xiàn)了Csp2-Csp3鍵合的突破。通過優(yōu)化關鍵反應，預期產物收率達到81%！

背景

電化學作為與分子相互作用密切相關的方法之一，近年來受到廣泛關注。有機鹵化物交叉偶聯(lián)的電化學途徑，特別是Csp2-Csp3鍵合，對于拓展合成方法學、實現(xiàn)選擇性和功能性、推動可持續(xù)化學發(fā)展以及在醫(yī)藥和材料科學中的應用具有重要的研究意義。

2017年，輝瑞公司提出了一種還原型交叉偶聯(lián)反應，用于在批處理電化學系統(tǒng)中構建Csp2-Csp3鍵。電化學方案被用來還原鎳催化劑（根據文獻，將NiII還原為Ni0或將NiIII還原為NiII）。

圖1：苯基碘化物和烷基碘化物之間的還原型交叉偶聯(lián)反應

在下面為大家分享的實驗案例中，利用Vapourtec Ion電化學反應器在連續(xù)流條件下對該反應進行了優(yōu)化。

實驗設置

所有實驗都是使用配備R2C+泵模塊以及新型離子電化學反應器的Vapourtec R系列進行的。

    圖2：實驗裝置示意圖

實驗反應物

    配體2-氨基吡啶鹽酸鹽（L1）；

    烷基碘化物；

    NiCl2（DME）；

    NaI以及芳基碘化物。

實驗準備

    1. 所有材料除了配體L1外，均從商業(yè)供應商購買。

    2. 試劑溶液的制備在一個被真空處理后的20ml瓶中進行，加入各類試劑后混合攪拌。

實驗操作

    1. 工作電極使用碳電極作為陰極，鋅電極作為陽極；

    2. 反應是在恒電流（0.02A）進行；

    3. 工作溫度:30℃和50℃，實驗樣品通過泵送模塊泵入盤管反應器，再通過離子電化學反應器進行反應。

    表1：反應條件與收率對比

實驗結果

實驗結果顯示，當在室溫下使用一定量的鎳配合物和配體時，反應的產率僅為18%。而提高反應溫度或者延長停留時間可以得到更高的產率。使用吡啶甲酰胺衍生物L1作為配體，可以得到理想的效果，產物產率最高可達81%。

溫度，反應時間和配體的選擇都是影響產率的關鍵因素。使用離子電化學反應器成功地進行了試劑的轉化和產物的收集，通過優(yōu)化實驗條件，實現(xiàn)了較高的收率。整個實驗過程輕松簡便，極大提高實驗效率。

Vapourtec Ion電化學反應器

Vapourtec推出與R和E系列流動化學系統(tǒng)兼容的Ion電化學反應器。這一創(chuàng)新設備利用流動微反應器提供的極大表面積與體積比，使得反應更加高效。Ion電化學反應器的多功能性使其成為研究者的理想選擇：

    # 可加熱或冷卻（-10°C至100°C）

    # 可在高達5 bar的壓力下工作（允許在溶劑沸點以上和氣體混合物中工作）

    # 反應器體積可輕松調整，從0.15毫升到1.20毫升

    # Vapourtec提供20種不同的電極，同時還可以獲取特殊電極。

離子電化學反應器控制器

Vapourtec流動合成儀的Ion電化學反應器為有機鹵化物交叉偶聯(lián)提供了一種前沿技術。通過這一創(chuàng)新反應器設備，化學家們能夠更高效地構建Csp2-Csp3鍵合，開啟全新的合成途徑。

Vapourtec

英國Vapourtec是德祥科技旗下代理品牌之一。英國Vapourtec公司專業(yè)致力于研發(fā)和生產流動合成儀。目前在著名制藥公司中都有了Vapourtec的產品。其生產的R系列產品質量可靠、性能成熟，高效能模塊系統(tǒng)可隨您的流動化學生產能力的擴大而擴大，確保能滿足您的業(yè)務發(fā)展需求。既能即刻發(fā)揮目前投資的效益，也能保障未來有足夠大的選擇地。

新型的E 系列操作界面清晰、簡單、觸摸屏操控，開機即用式、無需培訓或少量培訓即可上手使用。同時針對性的反應器提高對應反應的效率。產品包含了E系列和R系列流動合成儀、光化學反應器、離子電化學反應器等。

德祥科技

德祥集團成立于1992年，總部位于香港特別行政區(qū)。作為優(yōu)質的科學儀器供應商和服務商,德祥服務于大中華區(qū)和亞太地區(qū)，每年都為數以千計的客戶提供全套解決方案。

公司業(yè)務包含儀器代理，維修售后，實驗室咨詢與規(guī)劃，CRO凍干工藝開發(fā)服務以及自主產品研發(fā)、生產、銷售、售后。作為深耕科學儀器行業(yè)的供應商與服務商，德祥現(xiàn)已服務于政府、高校、科研、制藥、檢測、食品、醫(yī)療、工業(yè)、環(huán)保、石化以及商業(yè)實驗室等眾多領域。公司目前在亞太地區(qū)設有13個辦事處和銷售網點，3個維修中心和1個樣機實驗室。

2009至2021年間，德祥先后榮獲了“年度最佳代理商“、”年度最高銷售獎“等多項殊榮。我們始終秉承誠信經營的理念，致力于成為優(yōu)秀的科學儀器供應商，為此我們從未停止前進的腳步。我們始終相信，每一天都在使這個世界變得更美好！

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