MAX強(qiáng)陰離子交換固相萃取柱（60mg/3mL）

稱取牛奶試樣2g（精確到0.01 g），置于50 mL離心管中，加入10mL 5%氨水-乙腈-水溶液，旋渦混合1 min，超聲提取5min，于4℃、10000 r/min條件下離心5min，收集上清液于上樣管中，待凈化。

依次用7mL甲醇和7mL水活化固相萃取柱，將提取溶液轉(zhuǎn)入經(jīng)過預(yù)處理的MAX柱中，以1.0 ml/min的流速使樣品溶液全部通過固相萃取柱，棄去流出液。依次用4mL 5%氨化甲醇、4mL甲醇、2mL 2％甲酸-甲醇-水溶液淋洗柱子，棄去流出液。淋洗液完·全通過小柱后，用氮氣吹干固相萃取柱5min。用9 mL 8％甲酸甲醇溶液洗脫，洗脫液用試管收集，于40℃水浴條件下氮吹濃縮至1mL，用水定容至2mL，混勻。溶液以0.22µm有機(jī)濾膜過濾，供測定。固相萃取和濃縮方法如下所示。

為了驗證該方法的回收率，本實驗取2g牛奶樣品，加入五氯酚標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行加標(biāo)回收驗證(n=6)，添加水平為1ug/kg。同時制備5份經(jīng)提取、凈化和濃縮的空白試樣，加入適量標(biāo)準(zhǔn)品，配制成濃度為0.5μg/L、1.0μg/L、1.5μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L的基質(zhì)校正曲線進(jìn)行定量。實驗數(shù)據(jù)如表-2所示。加標(biāo)回收率在81.6%-84.3%之間，RSD值控制在5%以內(nèi)。說明該方案能夠很好地運用于牛奶中五氯酚殘留量的測定。