碘量法

【原理】

水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳，生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解形成可溶性四價(jià)錳Mn(SO4)2，Mn(SO4)2與碘離子反應(yīng)釋出與溶解氧量相當(dāng)?shù)挠坞x碘，以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定釋出碘，可計(jì)算溶解氧的含量。

【儀器】

1.溶解氧瓶：250～300mL。

2.滴定管：25mL、10mL。

【試劑】

1.硫酸錳溶液：稱取480g硫酸錳（MnSO4.4H2O）或364gMnSO4溶于水，用水稀釋1000mL。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。

2.堿性碘化鉀溶液：稱取500g氫氧化鈉溶解于300～400mL水中，另稱取150g碘化鉀或135g碘化鈉溶于200mL水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩溶液合并，混勻，用水稀釋至1000mL。如有沉淀，則放置過夜后，傾出上清液，貯于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。

3.（1+5）硫酸溶液：將20mL濃硫酸緩緩加入100mL水中。

4.1%淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的水稀釋至100mL，冷卻后，加入0.1g水楊酸或氯化鋅防腐。

5.重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（C1/6K2Cr2O7=0.02500mol/L）：稱取于105～110℃烘干2h并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。

6.硫代硫酸鈉溶液： 稱取6.2g硫代硫酸鈉（Na2S2O3.5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸鈉用水稀釋至1000mL，貯于棕色瓶中。在暗處放置7～14d后標(biāo)定。