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| 鐵礦化驗方法 |
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| 發(fā)布日期：[2011-4-12] 共閱[175]次 |
| 南京盛博儀器儀表有限公司中心化驗室 |
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| 準確稱取鐵礦石粉1～1.5g于250mL燒杯中，用少量水潤濕后，加20mL濃HCl，蓋上表面皿，在通風柜中低溫分解試樣（可在砂浴上加熱20～30min，并不時搖動，避免沸騰），若有帶色不溶殘渣，可滴加100g·L-1 SnCl2溶液20～30滴助溶①，試樣分解*時，剩余殘渣應(yīng)為白色（SiO2）或非常接近白色，此時可用少量水吹洗表面皿及燒杯內(nèi)壁，冷卻后將溶液轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。 移取樣品溶液25.00mL于250mL錐形瓶中，加8mL濃HCl，加熱至接近沸騰，加入6滴甲基橙，趁熱邊搖動錐形瓶邊慢慢滴加100g·L-1 SnCl2溶液還原Fe3+，溶液由橙紅色變?yōu)榧t色，再慢慢滴加50g·L-1 SnCl2至溶液變?yōu)榈凵魮u動后粉色褪去②，說明 SnCl2已過量，可補加1滴甲基橙，以除去稍微過量的SnCl2，此時溶液如呈淺粉色，不影響滴定終點，SnCl2切不可過量。然后，迅速用流水冷卻，加蒸餾水50mL，硫磷混酸20mL，二苯胺磺酸鈉4滴，并立即用 K2Cr2O7標準溶液滴定至出現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅色為終點。 |
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