1.1儀器

睿科AT200全自動(dòng)土壤有機(jī)質(zhì)分析儀

攪拌子

150 mL帶刻度玻璃杯

重鉻酸鉀-硫酸溶液（0.4000mol/L）：19.613g優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀（120℃烘2h）溶于500mL水中，溶解后少量多次加入500mL濃硫酸（加液時(shí)杯子放入水中降溫），冷卻后用50%硫酸溶液定容至1L，常溫保存（低溫保存重鉻酸鉀可能會(huì)析出）。

硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取40g硫酸亞鐵銨或28g硫酸亞鐵溶于800mL水中，緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻后用水定容至1L，避光保存。

鄰菲羅啉指示劑:稱取1g硫酸亞鐵銨或0.7g硫酸亞鐵溶于100mL水中后稱1.49g 1,10-菲啰啉溶于硫酸亞鐵溶液中，超聲溶解后使用，避光保存。

土壤質(zhì)控樣1：編號(hào)為VIP(T)10219，真值為5.50g/kg（不確定度0.49 g/kg），研制廠家為信陽市中檢計(jì)量生物科技有限公司。

土壤質(zhì)控樣2：編號(hào)ERM-510501，真值為10.7g/kg（不確定度1.5 g/kg），研制廠家為壇墨質(zhì)檢科技股份有限公司

土壤質(zhì)控樣3：編號(hào)為RMU081，真值為51.7g/kg（不確定度4.6g/kg），研制廠家為東莞市精析標(biāo)物計(jì)量科技有限公司。

在同一杯盤上放4個(gè)干凈空杯子，4滴定位各一個(gè)，置于儀器上。儀器方法標(biāo)定那一欄選擇好設(shè)定的方法。建立序列，在序列上選擇杯子所在杯盤的位置，樣品類型選擇“標(biāo)定”，點(diǎn)運(yùn)行，儀器自動(dòng)對(duì)硫酸亞鐵溶液進(jìn)行標(biāo)定。

a) 稱取已過0.25mm孔徑篩的風(fēng)干試樣0.05g-0.5g(精確至0.0001g)于儀器自帶玻璃杯中，杯中加入干凈的攪拌子，將杯子放入杯架中，在軟件界面建立序列，選中杯子放置在杯架中的位置，選擇好樣品類型和其他參數(shù)，點(diǎn)擊預(yù)熱，儀器預(yù)熱完成后儀器自動(dòng)開始測(cè)試。

b) 方法設(shè)置界面如下圖所示，可根據(jù)實(shí)驗(yàn)測(cè)試需要自行增減步驟。

分別稱取3種土壤質(zhì)控樣各0.05g-0.5g于玻璃杯中，每種質(zhì)控樣做6份平行，按照上述方法設(shè)置進(jìn)行有機(jī)質(zhì)測(cè)定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下表所示。所有測(cè)試數(shù)據(jù)均在質(zhì)控要求范圍內(nèi)，準(zhǔn)確度良好；含量小于10g/kg質(zhì)控樣重復(fù)性測(cè)試絕對(duì)相差≤0.5g/kg，含量10g/kg-40g/kg控樣重復(fù)性測(cè)試絕對(duì)相差≤1.0g/kg，含量40g/kg-70g/kg控樣重復(fù)性測(cè)試絕對(duì)相差≤3.0g/kg。

表-1.土壤質(zhì)控樣準(zhǔn)確度及精密度（n=6）

4.1 本方法測(cè)試土壤必須是風(fēng)干過篩樣品，且不宜用于測(cè)含氯化物較高的土壤。

4.2 溫度對(duì)儀器參數(shù)有一定影響，儀器方法中冷卻時(shí)間的長短受溫度影響，冷卻時(shí)間需需根據(jù)不同溫度進(jìn)行調(diào)整。建議溫度保持在室溫25~28攝氏度。

4.3 操作過程中不要將頭伸入儀器內(nèi)。

4.4 儀器所用試劑中重鉻酸鉀-硫酸溶液硫酸含量有50%，使用時(shí)須小心，且長期使用硫酸溶液對(duì)注射器也有一定腐蝕作用，注射器如有損壞需及時(shí)更換，測(cè)試完成后要對(duì)注射器進(jìn)行排空清洗，不要讓硫酸溶液在注射器中過夜。

4.5 杯子外壁要洗干凈，否則會(huì)影響攝像頭讀取RGB信號(hào)進(jìn)而影響滴定結(jié)果；還有杯蓋隔一段時(shí)間要取出清洗干凈再放回抽屜中。

4.6 若長時(shí)間不用儀器則需要將管路用水清洗干凈然后將管路排空。