1、規(guī)范性引用文件

GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

2、 方法提要

試樣經(jīng)正己烷提取，通過無水*和PSA凈化，濃縮后，用土壤中*殘留量的測定 氣相色譜儀配有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀（GC-ECD）測定，歸一化法定量。

3、 試劑和材料

除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682 規(guī)定的一級水。

3.1 正己烷：色譜純；

3.2 丙酮：色譜純；

3.3 無水*：于650℃灼燒4h，冷卻后貯于密閉容器中，備用；

3.4 *標(biāo)準(zhǔn)品(CAS：8001-35-2)：100 ?g/mL；

3.5 *標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液： 將*標(biāo)準(zhǔn)溶液用丙酮配制成濃度為10 ?g/mL 的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液； 該

溶液應(yīng)保存在0℃～4℃條件下；

3.6 *標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：根據(jù)需要，吸取適量的*標(biāo)準(zhǔn)溶液，將其稀釋成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)

工作溶液。

3.7 固相萃取填料（PSA）：10g，粒徑40-60?m，或相當(dāng)者。

4、 儀器和設(shè)備

4.1 氣相色譜儀（GC）：配有電子捕獲檢測器（ECD）；

4.2 分析天平：感量0.1 mg 和0.1 g；

4.3 氮氣吹干儀：可控溫；

4.4 超聲波發(fā)生器：可控溫；

4.5 離心機：轉(zhuǎn)速不低于4000 r/min；

4.6 渦旋混勻機。

5、 試樣制備與保存

將采集的土壤樣品中取出有代表性樣品200g ,在室溫下通風(fēng)干燥后，通過孔徑為0.85mm篩（20目）均分成兩份，裝入潔凈的容器內(nèi)，作為試樣。密封，并標(biāo)明標(biāo)記，常溫保存。在抽樣及制樣的操作過程中，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。

6 測定步驟

6.1 提取

稱取10g 樣品（精確至0.01g）,置于50 毫升離心管中，加入20 毫升正己烷，渦混3min，于超聲波發(fā)生器中提取15min。

6.2 凈化

向離心管中加入PSA 填料0. 5g，無水*4.0g，充分混勻，超聲15min，3000r/min 離心5min；上清液轉(zhuǎn)入10mL 玻璃離心管，于氮吹儀上55℃水浴吹干，再用1mL 正己烷定容，過0.45?m 濾膜，供GC 測定。

6.3 測定

6.3.1 氣相色譜條件

a) 色譜柱：HP-5 毛細(xì)管柱（30m×0.32mm×0.25?m）；或相當(dāng)者；

b) 色譜柱溫度：110 ℃（0.5min）15℃/min 300 ℃（10 min）；

c) 進樣口溫度：250℃；

d) 檢測器溫度：300℃；

e) 進樣方式：不分流，0.75 min 后開啟分流閥；

f) 進樣量：1 ?L；

g) 載氣：高純氮氣，純度大于等于99.999%，流速1.0mL/min。

6.3.2 測定

根據(jù)樣品中*含量情況，選定峰面積相近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和試樣中*響應(yīng)

值均應(yīng)在儀器線性范圍內(nèi)。在10.45min-15.90min內(nèi)采用歸一化法定量。在7.3.1色譜條件下，*標(biāo)

準(zhǔn)品在氣相色譜上的色譜圖參見附錄A中圖A.1。

6.4 空白試驗

除不稱取試樣外，其余均按上述步驟進行。

6.5 結(jié)果計算和表述

用色譜數(shù)據(jù)處理機或按式（1）計算試樣中*殘留量：

式中：

X ——試樣中*殘留量，單位為毫克每千克，mg/kg；

A ——樣液中*的峰面積之和；

c ——標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中*的濃度，單位為微克每毫升，?g/mL；

V ——樣液最終定容體積，單位為毫升，mL；

As ——標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中*的峰面積之和；

m ——最終樣液所代表的試樣量，單位為克，g。

注： 計算結(jié)果應(yīng)扣除空白值。

7 定量限和回收率

7.1 定量限

本方法*的定量限為0.01 mg/kg。

7.2 添加濃度范圍、回收率及精密度不同添加濃度水平下的回收率實驗數(shù)據(jù)見表1：