在日常水質(zhì)分析實(shí)驗(yàn)室中,我們經(jīng)常會(huì)碰到各種誤差而導(dǎo) 致檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn),比如:操作誤差、方法誤差、樣品的干擾(均勻,穩(wěn)定性等)、試劑質(zhì)量問(wèn)題、儀器或設(shè)備的誤差(響應(yīng)時(shí)間,靈敏度等)、實(shí)驗(yàn)室耗材工具(玻璃器皿,移液器等)、環(huán)境條件 (溫度,壓力,濕度等)。
首先,在水質(zhì)分析實(shí)驗(yàn)中,
樣品前處理的注意要點(diǎn)有哪些?
樣品的制備取決于具體的分析方法,樣品基質(zhì)和測(cè)試項(xiàng)目等。通常,在分光光度法中,受樣品中的濁度等干擾,會(huì)導(dǎo)致偏高的測(cè)試結(jié)果。除分析方法有特別規(guī)定的,污水樣品在進(jìn)行分析前應(yīng)搖勻,不能過(guò)濾或澄清。
■ 可過(guò)濾的水樣:
使用聚碳酸酯或醋酸纖維素膜、直徑30毫米的過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾,無(wú)機(jī)檢測(cè)項(xiàng)目通常用0.45μm孔徑的濾膜。過(guò)濾器的選擇要注意與分析方法相匹配、使用前需清洗,同時(shí)應(yīng)避免吸附、吸收損失等。
■ 不可過(guò)濾的水樣:
建議選用另外一種樣品前處理方法,如:含濁度或懸浮固體的樣品,可以通過(guò)高溫消解法進(jìn)行樣品前處理,然后再用分光光度計(jì)檢測(cè)。
同時(shí),應(yīng)注意pH值的調(diào)節(jié),pH值會(huì)直接導(dǎo)致測(cè)試反應(yīng)是否能夠正常進(jìn)行。在進(jìn)行分光光度測(cè)試前,必須對(duì)樣品進(jìn)行pH值的測(cè)試。
為什么有些水樣需要進(jìn)行稀釋?zhuān)?/span>
■ 主要原因:
待測(cè)樣品的濃度太高,超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)分析方法的測(cè)試范圍量程;樣品中存在其他的干擾成分;高濃度的溶解鹽類(lèi),如硫酸鹽,氯化物,硝酸鹽,磷酸鹽,乙酸鹽,高電導(dǎo)值的樣品,往往會(huì)導(dǎo)致錯(cuò)誤的測(cè)試結(jié)果。
■ 稀釋中的注意事項(xiàng):
稀釋倍數(shù)不得超過(guò)100,如果稀釋倍數(shù)較高,需要分2步進(jìn)行;需使用高品質(zhì)的純水,使用驗(yàn)證過(guò)的移液器等。
哪些水質(zhì)檢測(cè)項(xiàng)目需要盡快在現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定?
測(cè)試項(xiàng)目決定廢水樣品的保存時(shí)間,有的分析項(xiàng)目要求單獨(dú)取樣,有的分析項(xiàng)目要求在現(xiàn)場(chǎng)分析,有些項(xiàng)目的樣品能保存較長(zhǎng)時(shí)間。通常,需要在現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試的分析項(xiàng)目有:pH、電導(dǎo)率、溫度、流量、余氯、二氧化氯、濁度、色度等,同時(shí)需妥善保管現(xiàn)場(chǎng)記錄。
最后,對(duì)水樣采樣容器有什么要求?
最大限度地防止容器及瓶塞對(duì)樣品的污染。采樣器材的材質(zhì)應(yīng)具有較好的化學(xué)穩(wěn)定性,在樣品采集、樣品貯存期內(nèi)不會(huì)與水樣發(fā)生物理化學(xué)反應(yīng),從而引起水樣組分濃度的變化。對(duì)于新容器,一般應(yīng)先用洗滌劑清洗,再用純水清洗。
針對(duì)不同的測(cè)試項(xiàng)目,選用洗滌劑需注意事項(xiàng)如下:
● 測(cè)定硅、硼和表面活性劑,不能使用洗滌劑;
● 測(cè)定磷酸鹽不能使用含磷的洗滌劑;
● 測(cè)定硫酸鹽或鉻不能用鉻酸-硫酸洗液;
● 測(cè)定重金屬的玻璃容器及聚乙烯容器通常用鹽酸或硝酸洗凈并浸泡一至兩天后用蒸餾水或去離子水沖洗。
最后,在水質(zhì)分析實(shí)驗(yàn)中,目前主要的快檢方法是使用即開(kāi)即用型預(yù)制測(cè)試盒,主要有以下優(yōu)勢(shì):
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