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導讀

上一篇《《中國藥典》0512高效液相色譜法修訂公示稿梳理  溶液制備溶劑效應應對方案》介紹使用島津共同注入模式（Co-injection）可作為一種方法改善色譜峰畸變現(xiàn)象。本篇介紹系統(tǒng)適用性試驗部分修訂內(nèi)容！

理論塔板數(shù)、分離度

現(xiàn)行版通則：當對測定結(jié)果有異議時，色譜柱的理論板數(shù)（n）和分離度（Rs）均以峰寬（W）的計算結(jié)果為準。

修訂公示稿提到：當對測定結(jié)果有異議時，色譜柱的理論板數(shù)（n）和分離度（Rs）應以半高峰寬（Wh/2）的計算結(jié)果為準。

變化：當存在測定結(jié)果異議時，原計算結(jié)果判定計算方式由峰寬改為半高峰寬，同時分離度半高峰寬計算方式涉及的公式系數(shù)由2/1.7修訂為1.18。

應對方案

1、打開LabSolutions工作站（以LC Ver 5.103及后續(xù)版本）再解析-選中數(shù)據(jù)文件-右下角方法視圖-編輯-性能-勾選USP2。

2、在LabSolutions軟件中用再解析打開數(shù)據(jù)-->方法視圖-->編輯-->性能-->計算方法-->用戶定義-->輸入相應的名稱和參數(shù)。

應用案例

本案例顯示半高峰寬計算方式下，理論塔板數(shù)、分離度值高于峰寬計算值。

峰谷比

峰谷比項目是本次新增評價參數(shù)，公示稿提到若待測物質(zhì)峰與相鄰峰之間未達到基線分離，峰谷比（ p / v）可作為系統(tǒng)適用性試驗參數(shù)。

實現(xiàn)峰谷比計算，需要用垂直積分方式，而不是切向積分方式！如何調(diào)出峰谷比計算結(jié)果，請參考以下流程圖。

靈敏度

公示稿提到信噪比（S/N）用于定義系統(tǒng)的靈敏度，按下式計算：S/N=2 H/h。

在使用規(guī)定的參比溶液獲得的色譜圖中，H為從目標峰最大值到基線信號的峰高，基線外延距離至少為目標峰半高峰寬的5倍；?為使用空白溶液在距離目標峰至少5倍寬范圍內(nèi)觀察到的最大和最小噪聲的幅度。

目前在計算信噪比時，信號和噪音以當前數(shù)據(jù)為準，公示稿要求在計算中選擇空白溶液數(shù)據(jù)計算噪音幅度，并且基線外延距離要求至少是5倍半高峰寬距離。

應對方案

使用LabSolutions控制LC、GC、GCMS、LCMS（包括DB版）時操作方法都需要添加空白數(shù)據(jù)，目前島津工作站已全面支持公示稿要求計算方式。較早版本軟件在處理LCMS數(shù)據(jù)時沒有選擇空白溶液數(shù)據(jù)選項，在2023年1月后的軟件版本:LCMS Ver.5.120對此做了增補，如下圖：

拖尾因子

公示稿新增內(nèi)容：除另有規(guī)定外，在檢查和含量測定項下，以峰面積作定量參數(shù)時，T值應在0.8～1.8 之間。

重復性

公示稿新增內(nèi)容：如品種項下規(guī)定相對標準偏差大于2.0% ，則以重復進樣6次的數(shù)據(jù)計算。

其他參數(shù)

增加保留時間和相對保留時間作為評價系統(tǒng)適用性參數(shù)的描述，島津技術團隊查閱了以下相關標準及發(fā)布文件中涉及相對保留時間方法應用。

1、《中國藥典》2020年版二部化學藥品及第一增補本有大量品種在“系統(tǒng)適用性要求”或“限度”行下有相對保留時間說明。

2、《中國藥典》2020年版一部中藥及第一增補本約有20個品種使用一標多測法（也稱一測多評法）作為多成分含量測定方法，其中色譜峰定位應用了相對保留時間方法。

3、《中藥配方顆粒國家標準申報資料目錄及要求》中明確特征峰相對保留時間規(guī)定值范圍：一般應不超過±10%范圍。若超過±10%范圍，可考慮增加參照物，即特征圖譜測定中采用1個或多個參照物分別對不同特征峰的相對保留時間做出規(guī)定。

4、《中藥配方顆粒質(zhì)量控制與標準制定技術要求》中明確特征圖譜：建議采用液相或氣相色譜法，比較主要成份色譜峰的個數(shù)，規(guī)定其相對保留時間等。

5、《中藥特征圖譜研究技術指導原則（征求意見稿）》明確中藥特征圖譜一般可對峰的保留時間、相對峰面積等進行評價，應根據(jù)品種自身特點選擇評價方法，特征峰相對保留時間規(guī)定值范圍一般應不超過±10%。

應對方案

結(jié)果判定智能評價報告工具  MDR（多數(shù)據(jù)報告）

什么是MDR：Multi-Data Report（MDR），中文名稱：多數(shù)據(jù)報告，是LabSolutions DB/CS的內(nèi)置小軟件，作用是通過調(diào)用其他分析設備的數(shù)據(jù)制作綜合報告。

多數(shù)據(jù)報告（MDR）功能

● 可自動提取各特征峰的保留時間、峰面積以及自動計算相對保留時間和相對峰面積。

● 根據(jù)法規(guī)和分析要求進行結(jié)果的自動判斷（如符合/不符合規(guī)定），失敗結(jié)果自動標識。支持多個參考峰。

● 支持權限管理和審計追蹤，數(shù)據(jù)安全和完整性有保障。

應用案例

注：本文中所用數(shù)據(jù)均為島津?qū)嶒炇姨囟l件下的測試數(shù)據(jù)，結(jié)果可能隨實際情況變動。

本文內(nèi)容非商業(yè)廣告，僅供專業(yè)人士參考。